[发明专利]一种石墨烯导电浆料检测金属元素含量过程中前处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种石墨烯导电浆料检测金属元素含量过程中前处理方法。

背景技术

由于石墨烯材料具有良好的导电性，较大的比表面积，优越的机械性，其在锂离子电池材料方面显示出潜在的应用前景。利用石墨烯负极高容量与石墨烯正极高倍率放电的特性，可以设计出具有高能量密度的锂离子电容器和高比容量的石墨烯复合锂电池正极材料。而石墨烯导电浆料在制备过程中，引入的金属杂质对其性质，尤其是电化学性质有巨大影响。因此需要准确检测石墨烯浆料中的金属元素含量。

但石墨烯浆料中往往含有有机物杂质，会对金属元素产生干扰，因此需要对石墨烯导电浆料样品进行前处理。目前有关石墨烯导电浆料的前处理方法较少，且对石墨烯导电浆料中的有机物未能进行完全处理，导致石墨烯浆料中的金属元素含量检测数据的稳定性较差。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种石墨烯导电浆料检测金属元素含量过程中前处理方法，该方法损失、污染程度小，实验过程简单，使样品中有机质消解完全，使后续重金属分析数据的稳定性较好。

本发明提出的一种石墨烯导电浆料检测金属元素含量过程中前处理方法，包括以下步骤：向石墨烯导电浆料样品中加入浓硝酸，一次加热，一次消煮，再加入高氯酸，二次加热，二次消煮，接着加入王水，三次加热，三次消煮，冷却后过滤，定容。

优选地，浓硝酸的质量分数为65～68％，高氯酸的质量分数为70～72％；王水由质量分数为36～38％的浓盐酸和质量分数为65％～68％的浓硝酸按体积比为3：1混合得到。

优选地，石墨烯导电浆料样品与浓硝酸的质量体积比(g/mL)为1：4～5；浓硝酸与高氯酸、王水的体积比为4～5：4～5：10～14。

优选地，一次加热温度为180～200℃，一次消煮时间为18～22min；二次加热温度为200～240℃，二次消煮时间为23～27min；三次加热温度为200～220℃，三次消煮时间为38～42min。

本发明还提出的一种石墨烯导电浆料检测金属元素含量方法，包括以下步骤：

S1、如上述石墨烯导电浆料检测金属元素含量过程中前处理方法；

S2、将质量分数为1000mg/L的金属离子的标准储备液配置成不同浓度梯度的标准系列溶液；采用火焰原子吸收光谱分析法测定不同浓度梯度的金属离子标准系列溶液所对应的吸光度，然后以金属离子标准溶液的浓度为横坐标，以金属离子标准溶液所对应的吸光度为纵坐标，做出该金属离子的标准曲线；

S3、将与S1中相同的浓硝酸、高氯酸和王水混合，定容得到试剂空白溶液；对S1所得石墨烯导电浆料前处理样品和试剂空白溶液进行检测吸光度，再根据S2所得金属离子的标准曲线得到样品中该金属离子含量。

优选地，S2中，将质量分数为1000mg/L的铁离子的标准储备液配置成质量分数依次为0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L的铁离子的标准溶液；采用火焰原子吸收光谱分析法测定上述铁离子标准溶液所对应的吸光度，然后以铁离子标准溶液的浓度为横坐标，以铁离子标准溶液所对应的吸光度为纵坐标，做出铁离子的标准曲线，如图1所示，铁离子浓度与吸光度呈现良好的线性关系，其线性方程为y＝0.08876x+0.00012，相关系数为R²＝0.99997。

优选地，S2中，将质量分数为1000mg/L的镍离子的标准储备液配置成质量分数依次为0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L的镍离子的标准溶液；采用火焰原子吸收光谱分析法测定上述镍离子标准溶液所对应的吸光度，然后以镍离子标准溶液的浓度为横坐标，以镍离子标准溶液所对应的吸光度为纵坐标，做出镍离子的标准曲线，如图2所示，镍离子浓度与吸光度呈现良好的线性关系，其线性方程为y＝0.09256x+0.00238，相关系数为R²＝0.99916。

优选地，S2中，将质量分数为1000mg/L的钴离子的标准储备液配置成质量分数依次为0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L的钴离子的标准溶液；采用火焰原子吸收光谱分析法测定上述钴离子标准溶液所对应的吸光度，然后以钴离子标准溶液的浓度为横坐标，以钴离子标准溶液所对应的吸光度为纵坐标，做出钴离子的标准曲线，如图3所示，钴离子浓度与吸光度呈现良好的线性关系，其线性方程为y＝0.12890x+0.00348，相关系数为R²＝0.99910。