[发明专利]一种托法替布杂质及其制备方法在审
| 申请号： | 201710609729.2 | 申请日： | 2017-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN109293682A | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 姜芳;蔡鹏飞;夏荣;王涛;邹春兰;袁泉;罗君来 | 申请（专利权）人： | 重庆医药工业研究院有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D519/00 | 分类号： | C07D519/00;G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 400061 *** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 杂质化合物 制备 定量分析 安全用药 质量标准 重要意义 枸橼酸盐 定性 生产 | ||
【权利要求书】：
1.一种式A化合物：
。
2.权利要求1所述式A化合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）将托法替布与有机溶剂和/或有机碱混合；
（2）控制温度在80-95℃条件下反应42-55小时；
（3）反应完成后，缓慢降至室温，反应液倾到入冰水中，充分搅拌，分液去水相；
（4）残余物加入有机溶剂溶解，然后静止析晶，抽滤得粗产物。
3.权利要求2所述的方法，其中有机溶剂为C1-6脂肪醇、乙酸乙酯，丙酮或乙腈中的一种或几种。
4.权利要求2所述的方法，其中有机碱为吡啶、DBU、三乙胺和N,N-二异丙基乙胺中的一种或几种。
5.权利要求2所述的方法，所述方法进一步包括将粗产物重结晶的步骤。
6.权利要求5所述的方法，其中重结晶的溶剂选自C1-6脂肪醇。
7.权利要求2-6任一项所述的方法，其中，有机碱与托法替布的摩尔比为5~10:1。
8.权利要求1所述的式A化合物在控制托法替布质量中的用途。
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