[发明专利]一种低成本铌管靶的制造方法

说明书

本发明属于磁控溅射用管状靶材制造技术领域。本发明提供了一种低成本铌管靶的制造方法，即通过将铌管靶非溅射区域用低成本的钛替代高成本铌，达到降低成本的目的。具体包括如下步骤：通过真空电子束熔炼并浇铸成型的铌管坯，将铌管坯内、外壁车削干净。然后在真空状态下通过电渣炉将熔融的纯钛液浇铸并充满铌管坯的内孔，形成铌钛复合棒。冷却之后，对铌钛复合棒开中心孔，然后加热并挤压成需要的尺寸规格；校直处理后，通过机加工铌钛复合管的内外表面，得到需要尺寸的铌管靶。通过这种工艺可以减少铌用量的25～40％，因此有效的降低了铌管靶的生产成本。

技术领域

本发明属于磁控溅射用管状靶材制造技术领域，特别涉及一种低成本的铌管靶材的制造方法。

背景技术

无缝铌管靶和平面靶相比具有靶材利用率高、薄膜均匀的优点。铌管靶在磁控溅射过程中产生的Nb₂O₅是一种性能优良的电致变色材料，薄膜折射率较高，与SiO₂等配合可制备具有不同折射率的薄膜，因此Nb₂O₅薄膜应用越来越广泛，铌靶的需求也越来越多。鉴于铌价格较高，且容易氧化，所以开发成本低廉、大尺寸、环保无污染的铌管靶的生产方法是非常必要的。

国内技术人员虽然已经开发出无缝铌管，且有相关的专利公知，具体如下表。但是由于铌原料的价格昂贵(当前作为原料的铌条：～450元每公斤)，且在加工过程中会产生大量铌的车削料和边角料，在溅射后的残铌管靶材仍然剩余量在30～50％左右，因此铌管靶存在成本高昂、利用率还是偏低的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种能够最大程度减少铌的用量，提高铌管靶的利用率，降低生产成本，同时保持铌管靶优良性能的制造方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：通过在铌管坯内部浇铸价格相对低 廉的纯钛，在非溅射区域用成本低廉的钛替代了成本高昂的铌的使用(当前作为原料的铌条价格为450元每公斤，海绵钛价格为40元每公斤)，减少了铌的用量，从而达到降低成本的目的。

该方案利用了铌和钛的相近的线膨胀系数(铌的线膨胀系数为7.31μm/(m.K)，钛的线膨胀系数为10.2μm/(m.K))，因此在挤压过程中变形配合良好。铌和钛在钛浇铸过程中以及高温挤压条件下相互扩散形成过渡层，界面结合力良好；磁控溅射后剩余的铌钛复合残靶，可以回收做铌钛合金。其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将原料金属铌条采用2次真空电子束熔炼，并浇铸成内径Φ50～150mm，外径Φ100～300mm的铌管坯。

步骤二、将铌管坯进行机加工，车光内外表面：将内、外壁的气孔、夹杂、凹坑等缺陷去除干净，内壁的粗糙度优于Ra6.4，直线度小于0.2mm；

步骤三、通过电渣炉熔炼纯度99.5％以上的纯钛，在真空度高于0.1Pa的条件下，将熔融纯钛液浇铸和充满铌管坯的内孔，形成铌钛复合棒。浇铸过程的适当补缩，确保内孔充满钛液；步骤四、冷却之后，对铌钛复合棒开中心孔：通过机加工镗孔的方式，在复合铌钛棒的中心位置镗出内径为45～60mm的内孔；然后在外壁上涂抹防氧化涂层。

步骤五、加热镗孔后的铌钛复合管，温度为850～1400℃，保温0.5～3小时，进行挤压变形，挤压比为2～8；挤压速率为20～200mm每分钟。最后加工出所需要的铌钛复合管，确保内壁的钛层厚度为3～6mm；

步骤六、机加工铌钛复合管的内外表面，得到需要尺寸的铌管靶；

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

1，本发明采用成本低廉的钛替代了坯料中心位置的铌，减少了25～40％的铌的用量，原料成本可以节约22～36％；