[发明专利]一种放射状多级孔结构的石墨烯/氢氧化镍/聚合物复合微球及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种放射状多级孔结构的石墨烯/氢氧化镍/聚合物复合微球，其特征在于：所述放射状多级孔结构的石墨烯/氢氧化镍/聚合物复合微球中包括石墨烯、氢氧化镍和聚合物，所述聚合物为海藻酸钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和壳聚糖中的一种或者几种，所述放射状多级孔结构的石墨烯/氢氧化镍/聚合物复合微球的孔隙经冷冻干燥制备而成，所述放射状多级孔结构的石墨烯/氢氧化镍/聚合物复合微球的直径为500μm-2.4mm，比表面积为40-560m²/g，所述放射状多级孔结构的石墨烯/氢氧化镍/聚合物复合微球具有小于2nm的纳米级微孔、2-50nm的中孔和放射状的微米级大孔。

2.一种放射状多级孔结构的石墨烯/氢氧化镍/聚合物复合微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将氧化石墨烯均匀分散于聚合物溶液中获得氧化石墨烯悬浮液，滴入由低温冷冻浴控温的接收液中，得到结晶复合石墨烯微球；

(2)将步骤(2)制备的结晶复合石墨烯微球进行真空冷冻干燥，得到氧化石墨烯/聚合物复合微球，将氧化石墨烯/聚合物复合微球加入到氯化镍溶液中，滴加尿素，混合均匀后，转移至鼓风干燥箱中，在120-125℃下加热反应24h，冷却过滤洗涤，得到氧化石墨烯/氢氧化镍/聚合物复合微球；

(3)将步骤(2)制备的氧化石墨烯/氢氧化镍/聚合物复合微球加入到交联剂溶液中，再经液相或气相还原剂还原，过滤清洗，冷冻干燥，得到放射状多级孔结构的石墨烯/氢氧化镍/聚合物复合微球。

3.根据权利要求2所述的一种放射状多级孔结构的石墨烯/氢氧化镍/聚合物复合微球的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，氧化石墨烯悬浮液中氧化石墨烯的浓度为1-30mg/g，聚合物的质量分数为0.1-4wt％，聚合物为聚合物为海藻酸钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和壳聚糖中的一种或者几种。

4.根据权利要求2所述的一种放射状多级孔结构的石墨烯/氢氧化镍/聚合物复合微球的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，低温冷冻浴的温度为-30--50℃，冷冻浴包括液氮、干冰、液氮/乙酸乙酯、干冰/丙酮，所述接受液为乙酸乙酯、甲苯、正己烷、正庚烷或者液氮。

5.根据权利要求2所述的一种放射状多级孔结构的石墨烯/氢氧化镍/聚合物复合微球的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，滴入方法为：通过注射器的针头、自动滴丸机或者匀胶机将氧化石墨烯悬浮液滴入到接收液中，所述注射器的针头为14-22G。

6.根据权利要求2所述的一种放射状多级孔结构的石墨烯/氢氧化镍/聚合物复合微球的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，真空冷冻干燥的条件为：真空度小于20Pa，干燥温度为-5--50℃，时间为24-120h。

7.根据权利要求2所述的一种放射状多级孔结构的石墨烯/氢氧化镍/聚合物复合微球的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，氧化石墨烯/聚合物复合微球、溴化镍和尿素的质量比:0.2-0.25：5-7:3-4。

8.根据权利要求2所述的一种放射状多级孔结构的石墨烯/氢氧化镍/聚合物复合微球的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，交联剂为京尼平、三聚磷酸钠、戊二醛、马来酸酐、乙二醛、甲醛、苯二甲酰氯、苯二甲酸酐、无二酸酐、苯二甲酸和环氧氯丙烷，优选为戊二醛，还原剂为水合肼、甲基肼、苯肼、硼氢化钠、氢溴酸水溶液、尿素水溶液、硫代硫酸钠水溶液、氢碘酸水溶液、维生素C水溶液、葡萄糖水溶液、苯酚水溶液、硫氢化钠、硫化铵，优选为水合肼。

9.一种放射状多级孔结构的石墨烯/氢氧化镍/聚合物复合微球的应用，其特征在于：所述放射状多级孔结构的石墨烯/氢氧化镍/聚合物复合微球可用于分子吸附和病毒吸附。

10.一种放射状多级孔结构的石墨烯/氢氧化镍/聚合物复合微球的应用，其特征在于：所述放射状多级孔结构的石墨烯/氢氧化镍/聚合物复合微球可用于制备电极，电极的制备方法为：将步骤(3)制备的石墨烯复合微球与乙炔黑、聚四氟乙烯按照8:1:1置于玛瑙研钵中混合均匀，滴加无水乙醇调制成浆料，用压片机将浆料在泡沫镍集流体上压片，120℃烘干，得到含放射状多级孔结构的石墨烯复合微球的电极。