[发明专利]一种超薄Rh纳米片组成的纳米花的制备方法

说明书

本发明公开了一种超薄Rh纳米片组成的纳米花的制备方法，该方法以氯化铑和钴氰化钾为原料合成RhCl₃‑K₃Co(CN)₆氰胶前驱体，再以甲醛做还原剂，采用氰胶还原法还原RhCl₃‑K₃Co(CN)₆氰胶前驱体，即可得到形状规则、尺寸均一、分散性及稳定性良好的Rh纳米片组成的纳米花。本发明制备方法简单、经济，制得的Rh纳米花对合成氨催化反应展现出优异的电催化活性和稳定性，在电化学合成氨方面有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种Rh纳米花的制备方法，尤其涉及一种超薄Rh纳米片组成的纳米花的制备方法，该Rh纳米花作为催化剂对合成氨展现出较高的催化活性和稳定性。

背景技术

近些年，贵金属催化剂一直深受广大科研者的关注，由于其在各个领域(例如电化学催化、化学催化、生物制药等)都有着优异的催化活性。然而由于其价格昂贵，全球储量低的缺点，严重的限制了它的商业化发展。

近几年的研究表明，二维材料可以大大提升催化剂的原子利用率，从而大大提升了催化剂的催化活性，因此受到了越来越多的关注。二维材料具有超大的比表面积，更多的活性位点等优点。因此，寻找制备超薄的二维贵金属纳米材料的方法，成为了当前材料领域的热点问题。然而，二维贵金属材料由于动力学难以控制而难被合成出来。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种简单有效的氰胶还原方法制备超薄Rh纳米片组成的纳米花的方法。

解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成：

1、制备RhCl₃-K₃Co(CN)₆氰胶

将RhCl₃水溶液和K₃Co(CN)₆水溶液混合均匀，在75～100℃下加热反应20～36小时，得到RhCl₃-K₃Co(CN)₆氰胶。

2、制备超薄Rh纳米片组成的纳米花

将RhCl₃-K₃Co(CN)₆氰胶与甲醛水溶液混合，在160～190℃下还原反应10～16小时，反应结束后冷却、离心、洗涤、干燥，得到超薄Rh纳米片组成的纳米花。

上述步骤1中，所述RhCl₃水溶液中RhCl₃的浓度为0.025～0.3mol/L，K₃Co(CN)₆水溶液中K₃Co(CN)₆的浓度为0.05～0.3mol/L，RhCl₃与K₃Co(CN)₆的摩尔比为1:0.25～2；优选RhCl₃水溶液中RhCl₃的浓度为0.05～0.15mol/L，K₃Co(CN)₆水溶液中K₃Co(CN)₆的浓度为0.05～0.15mol/L，RhCl₃与K₃Co(CN)₆的摩尔比为1:0.5～1。

上述步骤1中，进一步优选在90～95℃下还原反应24小时。

上述步骤2中，所述RhCl₃-K₃Co(CN)₆氰胶与甲醛水溶液的体积比为1.5～5:1，优选RhCl₃-K₃Co(CN)₆氰胶与甲醛水溶液的体积比为2～4:1，所述甲醛水溶液中甲醛的质量浓度为20％～40％。