[发明专利]管道化制备2-(4-溴甲基苯基)丙酸的方法及其装置

权利要求书

1.一种利用管道化制备2-(4-溴甲基苯基)丙酸的方法，其特征在于该方法由以下步骤构成：

1）打开第一带内置光源的管式光反应器（9）和第二带内置光源的管式光反应器（10）的光源b，开启第一水循环泵（11）和第二水循环泵（12），预热管道；

2）将原料2-(4-甲基苯基)丙酸和引发剂溶于有机溶剂并贮存于第一贮存器（1）中，将液溴溶于相同的有机溶剂中并贮存于第二贮存器（2）中，并分别通过第一计量泵（4）、第二计量泵（5）连续输入第一混合器（7）中进行混合；

3）在第一混合器（7）内混合后进入第一带内置光源的管式光反应器（9），在第一带内置光源的管式光反应器（9）内于5～80℃进行第一次溴代反应，经过1～60s的停留时间；

4）贮存于第三贮存器（3）的30%双氧水溶液通过第三计量泵（6）与第一带内置光源的管式光反应器（9）内的溴代反应液同时输入第二混合器（8）中进行混合；

5）在第二混合器（8）内混合后进入第二带内置光源的管式光反应器（10）在第二带内置光源的管式光反应器（10）内于5～80℃经过1～3min的停留时间进行第二次溴代反应；

6）然后直接进入结晶釜（15），减压浓缩除去大部分溶剂后，-10℃搅拌析晶12h得粗品，粗品使用混合溶剂乙酸乙酯：石油醚=1:4重结晶，烘干后得到纯品的产物2-（4-溴甲基苯基）丙酸；

该方法所用的装置包括依次管路连接的第一混合器（7）、第一带内置光源的管式光反应器（9）、第二混合器（8）、第二带内置光源的管式光反应器（10）和结晶釜（15），所述的第一带内置光源的管式光反应器（9）和第二带内置光源的管式光反应器（10）包括中空的玻璃体或石英体a，所述的玻璃体或石英体a的中空部设置光源b，所述的玻璃体或石英体a外壁缠绕管道c，所述的玻璃体或石英体a外部设置夹套d，所述的第一带内置光源的管式光反应器（9）的夹套d管路循环连接第一水循环泵（11）和第一水浴锅（13），所述第二带内置光源的管式光反应器（10）的夹套d管路循环连接第二水循环泵（12）和第二水浴锅（14），第一贮存器（1）、第二贮存器（2）各自管路连接第一混合器（7），所述的第一混合器（7）和第一贮存器（1）之间的管路上设置第一计量泵（4），所述的第一混合器（7）和第二贮存器（2）之间的管路上设置第二计量泵（5），所述的第三贮存器（3）管路连接第二混合器（8），所述的第二混合器（8）与第三贮存器（3）之间的管路上设置第三计量泵（6）；所述的玻璃体或石英体a中由管道c缠绕部分长度为10～25cm，内径为10cm；夹套d的内径为20cm；管道c长度为1～50m，直径为0.5～3mm，管道c为各种透明材质的耐酸性管材；光源b为250nm或365nm的UV灯、LED灯、汞灯、日光灯。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的2-(4-甲基苯基)丙酸与液溴、过氧化氢在溴代反应中的摩尔流量之比为1：0.5～0.55：1～1.5。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为氯代溶剂。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰。

6.如权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于所述的引发剂用量以原料2-(4-甲基苯基)丙酸的质量计为1～10%。

7.如权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于所述的第一次溴代反应的反应温度为20～60℃，第二次溴代反应的反应温度为20～60℃。