[发明专利]一种消栓通络颗粒特征图谱的测定方法有效
申请号: | 201710613035.6 | 申请日: | 2017-07-25 |
公开(公告)号: | CN107505408B | 公开(公告)日: | 2020-04-10 |
发明(设计)人: | 王康林;桑晓斌;马婕;李明媛;张成栋;黄志生 | 申请(专利权)人: | 平光制药股份有限公司;江苏平光信谊(焦作)中药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 杨霞;翟攀攀 |
地址: | 231131 安徽省合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 消栓通络 颗粒 特征 图谱 测定 方法 | ||
1.一种消栓通络颗粒特征图谱的测定方法,其特征在于,采用高效液相色谱法,其色谱条件包括:色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以磷酸水溶液为流动相A,以乙腈流动相B,检测波长为258-262nm,进行梯度洗脱;
所述梯度洗脱过程为:0-20min内,流动相A和流动相B的体积比从85:15匀速渐变至80:20;20-30min内,流动相A和流动相B的体积比从80:20匀速渐变至65:35;30-45min内,流动相A和流动相B的体积比从65:35匀速渐变至55:45;45-50min内,流动相A和流动相B的体积比从55:45匀速渐变至45:55;50-51min内,流动相A和流动相B的体积比从45:55匀速渐变至85:15;51-60min内,流动相A和流动相B的体积比为85:15。
2.根据权利要求1所述消栓通络颗粒特征图谱的测定方法,其特征在于,色谱柱的长度为250mm,直径为4.6mm,填料粒径为5μm。
3.根据权利要求1或2所述消栓通络颗粒特征图谱的测定方法,其特征在于,磷酸水溶液的质量分数为0.08-0.12wt%。
4.根据权利要求1-3任一项所述消栓通络颗粒特征图谱的测定方法,其特征在于,流速为0.9-1.1ml/min。
5.根据权利要求1-4任一项所述消栓通络颗粒特征图谱的测定方法,其特征在于,柱温为25-35℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述消栓通络颗粒特征图谱的测定方法,其特征在于,进样量为5-50μl。
7.根据权利要求1-6任一项所述消栓通络颗粒特征图谱的测定方法,其特征在于,以丹参酮IIA、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芦丁作为对照品。
8.根据权利要求1-7任一项所述消栓通络颗粒特征图谱的测定方法,其特征在于,消栓通络共检测出7个色谱峰,其中,有3个色谱峰的保留时间与丹参酮IIA对照品、毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品、芦丁对照品的保留时间相同,以与毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品的保留时间相同的色谱峰为S峰,剩余4个色谱峰相对于S峰的相对保留时间依次为0.55、0.66、0.84、1.12。
9.根据权利要求8所述消栓通络颗粒特征图谱的测定方法,其特征在于,剩余4个色谱峰相对于S峰的相对保留时间的误差范围为±5%。
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