[发明专利]一种消栓通络颗粒特征图谱的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药技术领域，尤其涉及一种消栓通络颗粒特征图谱的测定方法。

背景技术

消栓通络颗粒为理血剂，具有活血化瘀，温经通络之功效。临床上主要用于瘀血阻络所致的中风，症见神情呆滞、言语謇涩、手足发凉、肢体疼痛；缺血性中风及高脂血症患者。处方中含有川芎、丹参、黄芪、泽泻、三七、槐花、桂枝、郁金、木香、冰片、山楂十一味药材经一系列工艺制备而成。

该产品质量标准收载于《中国药典》2015年版一部中，其中，选用川芎对照药材、阿魏酸对照品、黄芪甲苷对照品、三七对照药材、人参皂苷Rg₁对照品、芦丁对照品、冰片对照品，通过薄层色谱方法对消栓通络颗粒进行鉴别，虽然可以在一定程度上检测产品质量，但无法全面的反应产品的质量状况；且药典中还没有收录该产品特征图谱的测定方法。

中药特征图谱是一种多指标的质量控制模式，能比较全面的反映所含化学成分的种类和数量，从而能够全面、综合的反映和监控中药的质量。为了对消栓通络颗粒质量进行更加全面的控制，保证产品质量有效性和一致性，需要建立消栓通络颗粒特征图谱的测定方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种消栓通络颗粒特征图谱的测定方法，本发明可以简便、快速、准确的进行消栓通络颗粒特征图谱测定，并且测定条件稳定，使得对消栓通络颗粒质量的监控更加全面，保证了产品质量的有效性和一致性。

本发明提出的一种消栓通络颗粒特征图谱的测定方法，采用高效液相色谱法，其色谱条件包括：色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以磷酸水溶液为流动相A，以乙腈流动相B，检测波长为258-262nm，进行梯度洗脱；

所述梯度洗脱过程为：0-20min内，流动相A和流动相B的体积比从85：15匀速渐变至80：20；20-30min内，流动相A和流动相B的体积比从80：20匀速渐变至65：35；30-45min内，流动相A和流动相B的体积比从65：35匀速渐变至55：45；45-50min内，流动相A和流动相B的体积比从55：45匀速渐变至45：55；50-51min内，流动相A和流动相B的体积比从45：55匀速渐变至85：15；51-60min内，流动相A和流动相B的体积比为85：15。

优选地，色谱柱的长度为250mm，直径为4.6mm，填料粒径为5μm。

优选地，磷酸水溶液的质量分数为0.08-0.12wt％。

优选地，磷酸水溶液的质量分数可以为0.081、0.082、0.083、0.084、0.085、0.086、0.087、0.088、0.089、0.09、0.091、0.092、0.093、0.094、0.095、0.096、0.097、0.098、0.099、0.1、0.101、0.102、0.103、0.104、0.105、0.106、0.107、0.108、0.109、0.11、0.111、0.112、0.113、0.114、0.115、0.116、0.117、0.118或0.119wt％。

优选地，流速为0.9-1.1ml/min。

优选地，流速可以为0.91、0.92、0.93、0.94、0.95、0.96、0.97、0.98、0.99、1.0、1.01、1.02、1.03、1.04、1.05、1.06、1.07、1.08或1.09ml/min。

优选地，柱温为25-35℃。

优选地，柱温可以为25.5、26、26.5、27、27.5、28、28.5、29、29.5、30、30.5、31、31.5、32、32.5、33、33.5、34或34.5℃。

优选地，进样量为5-50μl。

优选地，进样量可以为5、10、15、20、25、30、35、40或45μl。

优选地，以丹参酮IIA、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芦丁作为对照品。

优选地，消栓通络共检测出7个色谱峰，其中，有3个色谱峰的保留时间与丹参酮IIA对照品、毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品、芦丁对照品的保留时间相同，以与毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品的保留时间相同的色谱峰为S峰，剩余4个色谱峰相对于S峰的相对保留时间依次为0.55、0.66、0.84、1.12。

优选地，剩余4个色谱峰相对于S峰的相对保留时间的误差范围为±5％。