[发明专利]一种超纯异丙醇的全温程吸附萃取净化方法有效

专利信息
申请号: 201710616939.4 申请日: 2017-07-26
公开(公告)号: CN107365246B 公开(公告)日: 2020-12-01
发明(设计)人: 钟雨明;刘开莉;陈运;陈勇;唐金财;汪兰海;蔡跃明 申请(专利权)人: 四川天采科技有限责任公司
主分类号: C07C29/74 分类号: C07C29/74;C07C29/86;C07C31/10
代理公司: 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 51230 代理人: 徐金琼
地址: 610041 四川省成都市高新*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 异丙醇 全温程 吸附 萃取 净化 方法
【权利要求书】:

1.一种超纯异丙醇的全温程吸附萃取净化方法,其特征在于,包括如下工序:

(1)吸附工序,质量分数为98~99%的工业级异丙醇作为原料,进入吸附塔进行吸附,微量水分作为吸附质,被装填在吸附塔中的吸附剂所吸附,待吸附饱和后进入萃取解吸工序,所述吸附塔设有N个,N为大于1的自然数,其中1至N-1个吸附塔吸附结束而进入萃取解吸工序时,其余吸附塔经过萃取解吸后再进入吸附工序,实现连续循环吸附操作;而不吸附的微量低沸点杂质组分及异丙醇为脱水的纯异丙醇,其中,纯异丙醇中水分含量小于50ppm,进入下一个净化工序得到超纯异丙醇产品;

(2)萃取解吸工序,采用临界或超临界的甲烷、乙烷、二氧化碳、丙烷、丁烷中的一种作为萃取剂,从塔顶或塔底通入吸附饱和的吸附塔进行萃取解吸,萃取剂从吸附剂表面及通道中萃取溶解出被吸附的水分,形成富集水的解吸气,简称水气;

(3)萃取剂再生工序,步骤(2)得到的水气进入萃取剂再生工序的分离釜,将压力降至1.0~2.0MPa,温度在-90~-40℃范围,从釜底得到冷凝水排出;从釜顶逸出临界萃取剂,经过加压或直接作为萃取剂,再进入萃取解吸工序,循环使用。

2.如权利要求1所述的一种超纯异丙醇的全温程吸附萃取净化方法,其特征在于,步骤(1)中吸附工序为液相吸附工序,异丙醇原料为液态原料,在温度为10~40℃、常压或0.6MPa以下的条件下,从塔顶进入吸附塔,并在吸附温度10~40℃及吸附压力为常压或0.6MPa以下的条件下进行液相吸附,微量水分作为吸附质,被装填在吸附塔中的吸附剂所吸附,不吸附的微量低沸点杂质组分及异丙醇从吸附塔底流出。

3.如权利要求2所述的一种超纯异丙醇的全温程吸附萃取净化方法,其特征在于,步骤(2)中,采用临界或超临界的甲烷作为萃取剂,萃取剂温度为-90~-40℃,压力为3.0~4.0MPa;萃取解吸温度为-90~-40℃,压力为3.0~4.0MPa。

4.如权利要求2或3所述的一种超纯异丙醇的全温程吸附萃取净化方法,其特征在于,步骤(1)中得到的由不吸附的微量低沸点杂质组分及异丙醇组成的纯异丙醇的净化工序为:纯异丙醇加压至0.6MPa或直接进入由微滤膜或超滤膜或纳滤膜组成的膜过滤工序,截住所夹带的微细颗粒物,经过本工序后得到含有颗粒物数目小于100个、粒径小于0.2μm的中间产品,将中间产品送入交换树脂塔中进行离子交换树脂工序,离子交换工序的操作温度及压力与膜过滤工序的操作温度及压力相同,从交换树脂塔交换掉痕量的阴阳离子,使得阴阳离子含量小于0.1~0.2ppb,得到符合超纯电子级的异丙醇产品。

5.如权利要求1所述的一种超纯异丙醇的全温程吸附萃取净化方法,其特征在于,步骤(1)中吸附工序为气相吸附工序,异丙醇原料为气态原料,从塔底进入吸附塔,气相吸附温度为85~120℃,气相吸附压力为1.0~2.0MPa,微量水分作为吸附质,被装填在吸附塔中的吸附剂所吸附,不吸附的微量低沸点杂质组分及异丙醇从吸附塔顶出来。

6.如权利要求5所述的一种超纯异丙醇的全温程吸附萃取净化方法,其特征在于,步骤(2)中,采用临界或超临界的二氧化碳或丁烷作为萃取剂,萃取剂温度10~40℃,进行等温或等压或等温等压下的气相吸附与萃取解吸循环操作。

7.如权利要求5或6所述的一种超纯异丙醇的全温程吸附萃取净化方法,其特征在于,步骤(1)中得到的由不吸附的微量低沸点杂质组分及异丙醇组成的纯异丙醇的净化工序为:纯异丙醇经过冷凝降压成为液体,进入交换树脂塔中进行离子交换树脂工序,从交换树脂塔交换掉痕量的阴阳离子,使得阴阳离子含量小于0.1~0.2ppb,得到符合超纯电子级的异丙醇产品。

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