[发明专利]一种超纯异丙醇的全温程吸附萃取净化方法

说明书

本发明公开一种超纯异丙醇的全温程吸附萃取净化方法，属于异丙醇净化技术领域，采用来自工业级异丙醇(98～99％，w/w)液相或气相作为原料，经过液相或气相吸附工序、萃取解吸工序、萃取剂再生工序、净化工序，得到异丙醇含量大于等于99.99％、水含量小于等于50ppm、阴离子钠离子等小于等于0.2～1.2ppb、金属离子小于等于0.1ppb、颗粒物0.2μm含量(LPC)小于等于100的USE电子级异丙醇产品，其中，采用一定的临界萃取剂，可实现吸附工序、萃取解吸工序的等温，或等压，或等温等压循环操作，本发明具有产品纯度高、能耗低、吸附剂使用寿命长、操作全自动化诸多优势。

技术领域

本发明属于异丙醇净化技术领域，更具体的说是涉及一种超纯异丙醇的全温程吸附萃取净化方法。

背景技术

异丙醇(IPA)作为溶剂、中间体、防冻剂、杀菌剂、杀虫剂、清洁剂、消毒防腐剂等，广泛应用于化工、医药、农药、纺织、家庭护理、电子等行业，其中，应用于半导体电子行业中的超纯电子级(USE)异丙醇，采用现行的吸附法、二次蒸馏法，效果较差。国内现行的生产与开发的工艺技术，大多仅能制得分析纯(AR)及高纯电子级(SE)的中低端电子级异丙醇产品，且生产规模较小，极少有万吨级的生产能力。

超纯电子级(USE)主要指标中，异丙醇含量大于等于99.99％(w/w)、水含量小于等于50ppm、阴离子钠离子等小于等于0.2～1.2ppb、金属离子小于等于0.1ppb、颗粒物0.2μm含量(LPC)小于等于100，以及阻抗小于等于10GΩ。因此，现行的工艺技术，比如，以工业级的异丙醇(IPA99.8％、水≤500ppm、阴离子≤20等)作为原料，采用二次蒸馏，脱水深度仅能达到水含量小于80～200ppm，阴离子、钠离子、金属离子等含量均达不到USE级的异丙醇产品指标，并且能耗较高；再如，采用气相变温吸附(TSA)法，脱水深度可以达到标准，但阴阳离子、金属离子等含量难以达标，并且，需要再生气体在较高温度下进行再生，需要处理再生气体，吸附剂因过大的温差应力导致吸附剂使用寿命大大缩短，同时，再生时间较长，难与吸附形成循环操作。更重要的是，由于在超过120℃的再生温度下，少量被吸附剂共吸附的异丙醇、阴阳离子及金属离子等与自身及吸附剂发生化学反应，吸附剂吸附容量及选择性等性能的严重下降，产品纯度受到很大影响，吸附剂使用寿命大幅度下降。若采用液相变温吸附(TSA)方法，再生时间更长，再生温度也不能过高，同样存在着与气相变温吸附(TSA)类似的缺点。

发明内容

本发明提供一种超纯异丙醇的全温程吸附萃取净化方法，以解决现有技术生产规模较小、阴离子、钠离子、金属离子等含量均达不到USE级、能耗高、吸附剂使用寿命短的技术问题。

为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种超纯异丙醇的全温程吸附萃取净化方法，包括如下工序：

(1)吸附工序，质量分数为98～99％的工业级异丙醇作为原料，进入吸附塔进行吸附，微量水分作为吸附质，被装填在吸附塔中的吸附剂所吸附，待吸附饱和后进入萃取解吸工序；而不吸附的微量低沸点杂质组分及异丙醇为脱水的纯异丙醇，其中，纯异丙醇中水分含量小于50ppm，进入下一个净化工序得到超纯异丙醇产品；

(2)萃取解吸工序，采用临界或超临界的甲烷、乙烷、二氧化碳、丙烷、丁烷中的一种作为萃取剂，从塔顶或塔底通入吸附饱和的吸附塔进行萃取解吸，萃取剂从吸附剂表面及通道中萃取溶解出被吸附的水分，形成富集水的解吸气，简称水气；

(3)萃取剂再生工序，步骤(2)得到的水气进入萃取剂再生工序的分离釜，将压力降至1.0～2.0MPa，温度在-90～-40℃范围，从釜底得到冷凝水排出；从釜顶逸出临界萃取剂，经过加压或直接作为萃取剂，再进入萃取解吸工序，循环使用。

作为优选地，步骤(1)中，所述吸附塔设有N个，N为大于1的自然数，其中1至N-1个吸附塔吸附结束而进入萃取解吸工序时，其余吸附塔经过萃取解吸后再进入吸附工序，实现连续循环吸附操作。