[发明专利]较高分子量的可溶性单质硫/萜烯共聚物及其制法与应用有效

专利信息
申请号: 201710617001.4 申请日: 2017-07-26
公开(公告)号: CN107501453B 公开(公告)日: 2019-08-20
发明(设计)人: 许凯;孙龙凤;邢玉秀;高树曦;桂雪峰;梁晟源;陈鸣才 申请(专利权)人: 中科院广州化学有限公司;中国科学院大学
主分类号: C08F132/08 分类号: C08F132/08;C08K3/06;C08L45/00
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 郭炜绵;裘晖
地址: 510650 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 分子量 可溶性 单质 共聚物 及其 制法 应用
【权利要求书】:

1.一种单质硫/萜烯共聚物的制备方法,其特征在于包含如下步骤:

(1)将单质硫在氮气氛围中、在硫化促进剂存在下加热至120~159℃,待单质硫完全熔融后,加入萜烯,并混匀;萜烯的用量为单质硫和萜烯总质量的1~50%;

(2)将步骤(1)的反应体系升温至150~240℃反应0.5~6.0 h,反应结束后对产物进行提纯,得到富硫低聚物;

(3)将步骤(2)制得的富硫低聚物用溶剂溶解,通氮气除氧,加入氧化剂,混匀后在20~80℃下反应0.5~8.0 h,反应结束后对产物提纯,得到单质硫/萜烯共聚物。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的单质硫为升华硫、精制硫或沉降硫。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的萜烯为苎烯、蒎烯、双环戊二烯或莰烯中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的硫化促进剂包括醛胺类、次磺酰胺类和硫脲类硫化促进剂,用量为单质硫质量的0.0001~1%。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的提纯包括以下步骤:产物通过减压蒸馏除去未反应的单体;再用液氮迅速冷却,得到的粗产物用溶剂溶解,过滤、离心除去不溶性杂质;上清液蒸馏除去溶剂后真空干燥,得到富硫低聚物。

6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于:所述的溶剂为卤代烃、醚或苯中的一种。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的氧化剂为过氧化物或卤素中的一种以上;氧化剂的用量为富硫低聚物质量的5~30%。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的提纯包括以下步骤:反应体系中加入过量的硫代硫酸钠除去氧化剂;再分液除去水层,得到的油层蒸馏除去溶剂,再真空干燥,得到单质硫/萜烯共聚物。

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