[发明专利]较高分子量的可溶性单质硫/萜烯共聚物及其制法与应用有效
申请号: | 201710617001.4 | 申请日: | 2017-07-26 |
公开(公告)号: | CN107501453B | 公开(公告)日: | 2019-08-20 |
发明(设计)人: | 许凯;孙龙凤;邢玉秀;高树曦;桂雪峰;梁晟源;陈鸣才 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司;中国科学院大学 |
主分类号: | C08F132/08 | 分类号: | C08F132/08;C08K3/06;C08L45/00 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 郭炜绵;裘晖 |
地址: | 510650 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子量 可溶性 单质 共聚物 及其 制法 应用 | ||
1.一种单质硫/萜烯共聚物的制备方法,其特征在于包含如下步骤:
(1)将单质硫在氮气氛围中、在硫化促进剂存在下加热至120~159℃,待单质硫完全熔融后,加入萜烯,并混匀;萜烯的用量为单质硫和萜烯总质量的1~50%;
(2)将步骤(1)的反应体系升温至150~240℃反应0.5~6.0 h,反应结束后对产物进行提纯,得到富硫低聚物;
(3)将步骤(2)制得的富硫低聚物用溶剂溶解,通氮气除氧,加入氧化剂,混匀后在20~80℃下反应0.5~8.0 h,反应结束后对产物提纯,得到单质硫/萜烯共聚物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的单质硫为升华硫、精制硫或沉降硫。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的萜烯为苎烯、蒎烯、双环戊二烯或莰烯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的硫化促进剂包括醛胺类、次磺酰胺类和硫脲类硫化促进剂,用量为单质硫质量的0.0001~1%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的提纯包括以下步骤:产物通过减压蒸馏除去未反应的单体;再用液氮迅速冷却,得到的粗产物用溶剂溶解,过滤、离心除去不溶性杂质;上清液蒸馏除去溶剂后真空干燥,得到富硫低聚物。
6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于:所述的溶剂为卤代烃、醚或苯中的一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的氧化剂为过氧化物或卤素中的一种以上;氧化剂的用量为富硫低聚物质量的5~30%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的提纯包括以下步骤:反应体系中加入过量的硫代硫酸钠除去氧化剂;再分液除去水层,得到的油层蒸馏除去溶剂,再真空干燥,得到单质硫/萜烯共聚物。
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