[发明专利]一种由铜基催化剂直接加氢乙酰丙酸制备1,4-戊二醇的方法有效
申请号: | 201710621151.2 | 申请日: | 2017-07-27 |
公开(公告)号: | CN107597116B | 公开(公告)日: | 2020-03-13 |
发明(设计)人: | 赵丹;陈博;连危洁;丁顺民;邓圣军;肖卫明;陈超;张宁 | 申请(专利权)人: | 南昌大学 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;C07C29/149;C07C31/20 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 施秀瑾 |
地址: | 330031 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 直接 加氢 乙酰 丙酸 制备 戊二醇 方法 | ||
1.一种由铜基催化剂直接加氢乙酰丙酸制备1,4-戊二醇的方法,其特征是包括以下步骤:在铜基催化剂存在的条件下,将反应溶剂和反应物乙酰丙酸直接混合,通入氢气进行一锅式加氢反应,反应完毕后得到1,4-戊二醇;
所述的反应溶剂为水、甲醇、乙醇、十二烷、乙醚或1,4-二氧六环中的一种或两种以上;乙酰丙酸的浓度控制为0.1-0.5 mol/L,反应温度为60-250℃,氢气压力为0.1-6MPa,反应时间是0.1-24h;
所述的铜基催化剂,其主体活性组分为铜,以铁及硼为助催化组分,催化剂中三种元素的重量百分比为:铜含量为50%-99%,铁含量为0.9%-40%,硼含量为0.1%-10%;制备步骤如下:配制包含铜及铁的总金属浓度为0.01-2mol/L的盐溶液A,通入氮气保护,放置在冰水浴中,机械剧烈搅拌;将配制好的还原剂混合液B用蠕动泵滴加至盐溶液A中,滴加时间为1-2h;滴加完毕后继续反应2h以等待充分还原;将反应后的产物进行抽滤,用去离子水抽滤5次,无水乙醇抽滤3次;将得到的催化剂保存在无水乙醇中;
所述的还原剂混合液B,其还原剂为硼氢化钠或者硼氢化钾;还原剂混合液B中还原剂浓度为2mol/L,溶剂为水;还原剂总量与盐溶液A中总金属的摩尔比控制为4:1;在还原剂混合液B中加入氢氧化钠溶液调节pH值为12-14,所用氢氧化钠溶液浓度为0.2mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种由铜基催化剂直接加氢乙酰丙酸制备1,4-戊二醇的方法,其特征是所述的盐溶液A,其总金属盐溶液浓度为0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种由铜基催化剂直接加氢乙酰丙酸制备1,4-戊二醇的方法,其特征是所述的盐溶液A的溶剂为水、乙醇、甲醇或乙二醇;金属盐为硝酸盐或氯化物。
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