[发明专利]一种阻燃型脂肪族曼尼希碱的制备方法

权利要求书

1.一种阻燃型脂肪族曼尼希碱的制备方法，其特征在于将NaBH₄、ZnCl₂按照摩尔比2:1加入至反应容器中，然后再加入四氢呋喃溶剂搅拌均匀，四氢呋喃与NaBH₄的摩尔比为3:1，并滴加脂肪酸，所述脂肪酸与NaBH₄的摩尔比为1:1，快速搅拌，直到气体停止逸出，在60~100℃温度下搅拌4-6小时，加入与脂肪酸等摩尔的2mol/L稀盐酸，并加入有机萃取剂进行提取，提取液经洗涤、干燥、脱萃取剂得到无水中间产物A；然后将中间产物A，加入溶剂二氯甲烷，二氯甲烷与中间产物A的摩尔比为5:1，然后加入选择性氧化剂戴斯-马丁（Dess-Martin）试剂，所述中间产物A和戴斯-马丁试剂的摩尔比为1：1.05~1.2，室温反应搅拌1h后，加入硫代硫酸钠水溶液终止反应，分液取有机相，经洗涤，干燥，减压蒸馏去除溶剂即得到中间产物B；然后将多元胺加入到反应容器中搅拌，0~10℃条件下将等摩尔比的中间产物B滴加至混有有机溶剂A的多元胺中，有机溶剂A与多元胺的摩尔比为5:1，滴加完毕后继续反应1h，然后加入与中间产物B等摩尔比的亚磷酸二酯，然后在45~85℃条件下反应6h-10h，减压蒸馏除去多余的游离胺和溶剂，即得到淡黄色油状物阻燃型脂肪族曼尼希碱。

2.根据权利要求1所述一种阻燃型脂肪族曼尼希碱的制备方法，其特征在于所述有机萃取剂为乙醚、乙酸乙酯或环己烷中的任意一种。

3.根据权利要求1所述一种阻燃型脂肪族曼尼希碱的制备方法，其特征在于所述脂肪酸为月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、十七烷酸、十七碳一烯酸、硬脂酸、油酸或亚油酸等脂肪酸中的任意一种。

4.根据权利要求1所述一种阻燃型脂肪族曼尼希碱的制备方法，其特征在于所述多元胺为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、对苯二胺、十二烷二元胺、3,3'-二氯-4,4'-二苯基甲烷二胺(MOCA)、4,4'-二氨基二苯基甲烷或3,3'-二氨基二苯基砜中的任意一种。

5.根据权利要求1所述一种阻燃型脂肪族曼尼希碱的制备方法，其特征在于所述有机溶剂A为甲醇、乙醇、甲苯、丙酮、二氧六环、四氢呋喃中的任意一种。

6.根据权利要求1所述一种阻燃型脂肪族曼尼希碱的制备方法，其特征在于所述亚磷酸二酯是亚磷酸二甲酯、亚磷酸二丁酯和亚磷酸二乙酯中的任意一种。