[发明专利]一种表面化学改性的硅微粉及其制备方法与应用有效
申请号: | 201710627130.1 | 申请日: | 2017-07-28 |
公开(公告)号: | CN107502000B | 公开(公告)日: | 2019-09-06 |
发明(设计)人: | 李彦博;梁涛;陈永秀;姚竹贤;李宇梅;于兰萍;严小军 | 申请(专利权)人: | 北京航天控制仪器研究所 |
主分类号: | C09C1/28 | 分类号: | C09C1/28;C09C3/06;C09C3/08;C09C3/10;C09C3/12;C09J163/00;C09J11/04;C01B33/021 |
代理公司: | 中国航天科技专利中心 11009 | 代理人: | 范晓毅 |
地址: | 100854 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 化学 改性 硅微粉 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种表面化学改性的硅微粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1)、将硅微粉表面进行羟基化处理;
步骤(2)、将偶联剂加入乙醇的水溶液中进行水解,调节pH值为7~10,将表面羟基化处理后的硅微粉加入到水解的偶联剂体系中,并加入无水乙醇使反应体系呈乳液状,在搅拌条件下回流反应1~5h,过滤、洗涤、干燥得到偶联剂改性的硅微粉,所述的偶联剂为端基含有氨基的硅烷偶联剂,所述偶联剂的用量为所述硅微粉质量的1~50%;
步骤(3)、将有机硅烷加入到所述硅烷偶联剂改性的硅微粉中,研磨混合后在30~80℃下反应至少5min得到表面改性的硅微粉,所述的有机硅烷为环氧聚醚改性聚二甲基硅氧烷,用量为所述硅微粉质量的1~50%。
2.根据权利要求1所述的表面化学改性的硅微粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的羟基化处理包括:
将硅微粉加入稀氢氧化钠溶液中,在搅拌条件下回流反应1~5h,分离出固相成分,然后用酸性的醇溶液洗涤分离出的固相成分,得到表面羟基化的硅微粉。
3.根据权利要求2所述的表面化学改性的硅微粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的稀氢氧化钠溶液的质量分数为1~10%。
4.根据权利要求2所述的表面化学改性的硅微粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的酸性的醇溶液的pH为1~5;步骤(1)中所述的回流反应温度为70~90℃。
5.根据权利要求1所述的表面化学改性的硅微粉的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的乙醇的水溶液中乙醇与水的质量比为8~10:1;步骤(2)所述的回流反应温度为70~90℃。
6.由权利要求1~5任一项提供的方法制备的表面化学改性的硅微粉。
7.由权利要求1~5任一项提供的方法制备的表面化学改性的硅微粉作为填料在环氧胶中的应用。
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