[发明专利]一种表面化学改性的硅微粉及其制备方法与应用

说明书

本发明提供了一种表面化学改性的硅微粉及其制备方法与应用，属于非金属基材料的表面改性领域。本发明提供的表面化学改性的硅微粉的制备方法，通过将表面羟基化的硅微粉表面使用硅烷偶联剂处理，然后再将其表面使用环氧基团封端的有机硅烷进行化学接枝，得到具有较高表面韧性以及在环氧胶中具有较高相容性和分散性的填料；与未进行表面化学处理的硅微粉相比，本发明提供的制备方法可使填料在环氧胶中具有较好的分散性，能够有效提高环氧胶的韧性，特别适合于抗低温环氧灌封胶、密封胶以及粘接胶领域。

技术领域

本发明涉及一种表面化学改性的硅微粉及其制备方法与应用，属于非金属基材料的表面改性领域。

背景技术

金属粘接件或环氧灌注的陶瓷元组件产品在高、低温循环过程中经常遇到开裂现象，影响产品的正常使用。发生开裂的主要原因是环氧胶黏剂与粘接件或灌封材料的线膨胀系数不匹配。胶接部位很容易在高、低温循环条件下积累大量的热应力，从而发生开裂现象(尤其是在低温环境下)。因此，降低胶黏剂的线膨胀系数和提高胶黏剂的韧性具有重要意义。

在环氧胶黏剂中加入填料是降低产品线膨胀系数的一种重要途径。目前使用的填料大多是刚性较大的无机材料(如硅微粉、氧化铝、滑石粉)，但这些无机粉体颗粒的表面吉布斯自由能较高，很容易在配胶过程中发生团聚现象，进而产生分层现象，并且大量加入无机填料还会明显降低环氧胶黏剂的韧性，影响胶黏剂的低温使用性能。

发明内容

本发明的目的在于，针对现有的无机填料在环氧灌封胶、密封胶及粘接胶中中容易分层、沉降以及使环氧胶刚性较大等问题，提供一种表面化学改性的硅微粉及其制备方法，以使填料在环氧胶中具有较好的分散性且能够提高环氧胶的韧性等低温使用性能。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种表面化学改性的硅微粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤(1)、将硅微粉表面进行羟基化处理；

步骤(2)、将表面羟基化的硅微粉与偶联剂混合反应，得到偶联剂改性的硅微粉；

步骤(3)、向步骤(2)得到的偶联剂改性的硅微粉中加入有机硅烷进行反应，得到表面改性的硅微粉。

在一可选实施例中，步骤(1)中所述的羟基化处理包括：

将硅微粉加入稀氢氧化钠溶液中，在搅拌条件下回流反应1～5h，分离出固相成分，然后用酸性的醇溶液洗涤分离出的固相成分，得到表面羟基化的硅微粉。

在一可选实施例中，步骤(2)中所述的将表面羟基化的硅微粉与偶联剂混合反应，包括：

将偶联剂加入乙醇的水溶液中进行水解；

将表面羟基化处理后的硅微粉加入到水解的偶联剂中，并加入无水乙醇使反应体系呈乳液状；

调节pH值为7～10，在搅拌条件下回流反应1～5h，过滤、洗涤、干燥得到偶联剂改性的硅微粉。

在一可选实施例中，步骤(3)中，将有机硅烷加入到所述硅烷偶联剂改性的硅微粉中，研磨混合后在30～80℃下反应至少5min得到表面改性的硅微粉。

在一可选实施例中，步骤(1)中所述的稀氢氧化钠溶液的质量分数为1～10％。

在一可选实施例中，步骤(1)中所述的酸性的醇溶液的pH为1～5；步骤(1)中所述的回流反应温度为70～90℃。

在一可选实施例中，步骤(2)所述的乙醇的水溶液中乙醇与水的质量比为8～10:1；所述的偶联剂为端基含有氨基的硅烷偶联剂，所述偶联剂的用量为所述硅微粉质量的1～50％；步骤(2)所述的回流反应温度为70～90℃。