[发明专利]一种适用于多种食物中有机磷酸酯阻燃剂含量检测的方法

权利要求书

1.一种适用于不同食物基质的OPFRs多残留快速检测方法，包括以下步骤：

(1)食物样品处理：取食物样品，匀浆；

(2)提取：取匀浆样品到离心管中，加入内标混合液，平衡；加入提取有机溶剂，涡旋混匀，超声萃取；

(3)净化：于步骤(2)离心管中加入无水NaCl和无水MgSO₄，涡旋混匀，离心，取上清液至新离心管，加入同时包含PSA、C18的基质分散固相萃取剂以及无水MgSO₄，涡旋混匀，离心，取上清液氮吹浓缩，用醇溶剂替换并定容，最后过滤膜，所得样品液待测定；

(4)配制基质匹配内标标准工作溶液：将空白食物混合样品按上述步骤(1)至(3)处理，用所得样品基质溶液配制OPFRs内标标准工作溶液，用醇定容并过滤；

(5)样品检测：采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱实现10种OPFRs及其内标物同时快速分析，测定步骤(3)、(4)所得溶液中的OPFRs，所述OPFRs同时包括TMP、TEP、TCEP、TCPP、TDCPP、TPhP、TnBP、TBEP、TCrP、TEHP；

该步骤的检测条件为：

色谱参数：

色谱柱：2.1mm×100mm×1.7μm的Waters BEH C18柱；

柱温：40℃；

进样量：2μL；

流动相：A：超纯水+0.1％甲酸，B：乙腈+0.1％甲酸；

流速：0.3ml·min^-1；

表1：梯度洗脱程序

时间(min)	A(％)	B(％)
0	90	10
3	45	55
6	45	55
6.5	0	100
9.5	0	100
10	90	10
11	90	10

质谱参数：

离子源：电喷雾电离，正电离模式；

质谱检测方式：多反应选择离子监测；

毛细管电压：3.5kV；

脱溶剂气：氮气，流速800L·h^-1，温度为350℃；

碰撞气：氩气。