[发明专利]一种伊马替尼的纯化方法有效
| 申请号： | 201710642620.9 | 申请日： | 2017-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN107245070B | 公开（公告）日： | 2020-05-19 |
| 发明（设计）人： | 毛锋旺;谢祚宜;王关兴;胡猛;吕峰 | 申请（专利权）人： | 江苏创诺制药有限公司;安礼特（上海）医药科技有限公司;上海创诺医药集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人： | 马莉华;马思敏 |
| 地址： | 226200 江苏省南通市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 伊马替尼 纯化 方法 | ||
1.一种伊马替尼的纯化方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)提供第一混合液、第一酸、脱色剂和第一碱，所述第一混合液包含伊马替尼粗品、水和第一溶剂；所述第一溶剂选自下组：2-甲基四氢呋喃、乙酸乙酯、4-甲基-2-戊酮；
2)混合所述第一混合液和所述第一酸，得到第二混合液，所述第二混合液的pH为2.0-3.0；
3)静置所述第二混合液，将水层分出；
4)任选地用所述第一溶剂萃取步骤3)所得水层；
5)添加所述脱色剂至前述步骤所得水层中，脱色处理所述水层；
6)过滤处理前述步骤所得产物，收集滤液；
7)在第一温度下，混合所述滤液和所述第一碱，得到第三混合液，其中，所述第一碱为氨水；
8)冷却所述第三混合液至第二温度，析晶，得到伊马替尼精品；
所述伊马替尼粗品中基因毒性杂质N-(5-氨基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶基)-2-氨基嘧啶的含量≥150ppm；
所述伊马替尼粗品的纯度≥98％；
所述伊马替尼精品中基因毒性杂质N-(5-氨基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶基)-2-氨基嘧啶的含量≤2ppm。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述伊马替尼粗品中基因毒性杂质N-(5-氨基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶基)-2-氨基嘧啶的含量≥180ppm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述伊马替尼精品中基因毒性杂质N-(5-氨基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶基)-2-氨基嘧啶的含量≤1.8ppm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一混合液中，所述水和所述第一溶剂的体积比为0.2-5。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一酸选自下组：盐酸、硫酸、磷酸、或其组合；和/或
所述第一酸的浓度为5-30％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一酸的浓度为8-25％。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱色剂选自下组：活性炭、硅藻土、或其组合。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱色处理在20-80℃的处理温度下进行。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一温度为20-80℃。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述伊马替尼精品的纯度≥99.6％。
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