[发明专利]一种水乳液电纺制备微胶囊的方法有效
申请号: | 201710643179.6 | 申请日: | 2017-07-31 |
公开(公告)号: | CN107455370B | 公开(公告)日: | 2020-01-14 |
发明(设计)人: | 李嘉诚;冯玉红;何富瑞 | 申请(专利权)人: | 海南大学 |
主分类号: | A01N25/28 | 分类号: | A01N25/28;A01N53/08;A01P7/04 |
代理公司: | 44218 深圳市千纳专利代理有限公司 | 代理人: | 李平 |
地址: | 570228 *** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳液 制备 微胶囊 方法 | ||
1.一种水乳电纺制备微胶囊的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备水乳液:以溶剂油为乳液溶剂,海藻酸钠衍生物为乳化剂及交联壁材,去离子水为均相,加入pH调节剂,用高速剪切机制备稳定的氟氯氰菊酯水乳液;
(2)水乳液的静电纺丝:将步骤(1)中配制好的氟氯氰菊酯水乳液加入注射器中,进行静电喷雾,以氯化钙溶液作为接收液制得球状微胶囊;接收液中所得球状微胶囊经过洗涤、干燥即得成品;
所述步骤(1)中,海藻酸钠衍生物制备过程包括以下步骤:
①称取海藻酸钠粉末,溶解于蒸馏水中配制成为2.5-3%海藻酸钠水溶液,加热溶解,搅拌均匀,再用0.1mol/L的HCl溶液调节其pH至3.6后,再加超纯水将海藻酸钠水溶液稀释到质量分数为2.0%;
②搅拌状态下,依次加入甲醛、辛胺和环己基异腈,使这三种原料在反应体系中快速分散开;
③环己基异腈加入后,反应溶液在室温下继续搅拌24小时,反应结束后,稀释溶液至质量分数为0.5-0.9%,再用截留分子量为3500的透析袋,以超纯水作为透析液透析2-4天;
④透析完毕后,取出样品液,冷冻干燥2-3天后密封保存备用。
2.如权利要求1所述的一种水乳电纺制备微胶囊的方法,其特征在于,所述步骤(1)制备水乳液包括以下步骤:将海藻酸钠衍生物溶于去离子水中,在去离子水溶解完全,用磁力搅拌至均一溶液;然后向溶液中加入氟氯氰菊酯溶剂油溶液,使用高速剪切机,转速为10000-20000r/min,乳化2-15min,静止消泡,即得氟氯氰菊酯水乳液。
3.如权利要求1所述的一种水乳电纺制备微胶囊的方法,其特征在于,所述的步骤②中,加入甲醛、辛胺和环己基异腈时,先加入甲醛和辛胺反应10-30s,再加入环己基异腈。
4.如权利要求1所述的一种水乳电纺制备微胶囊的方法,其特征在于,所述的步骤②中,甲醛、辛胺、环己基异腈的加入量为每4g海藻酸钠粉末加入0.2-0.4ml甲醛、0.4-0.5ml辛胺和0.4-0.5ml环己基异腈。
5.如权利要求1所述的一种水乳电纺制备微胶囊的方法,其特征在于,所述的透析袋透析过程中,每6-8小时置换一次超纯水。
6.如权利要求1所述的一种水乳电纺制备微胶囊的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,水乳液静电纺丝条件为:纺丝温度为25-30℃,使用5mL-20mL注射器,纺丝液控制流量为0.1-1mm/min,注射器的纺丝喷头至接收器的距离为10-20cm,纺丝电压为12-20kV。
7.权利要求1所述的一种水乳电纺制备微胶囊的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,所述的pH调节剂为盐酸和/或氢氧化钠;所述步骤(2)中所用的氯化钙溶液的质量浓度为5%-10%,接收液中所得球状微胶囊依次采用蒸馏水洗涤2次,乙醇洗涤2次;球状微胶囊干燥采用冷冻干燥。
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