[发明专利]一种水乳液电纺制备微胶囊的方法

说明书

本发明涉及生物高分子材料领域，公开了一种水乳液电纺制备微胶囊的方法，首先制备水乳液，再将水乳液经过静电纺丝制备成微胶囊。本发明采用水乳液电纺的方式制备微胶囊，制备方法原料易得、工艺简单、条件温和、环保安全，适用于大批量生产，具有推广使用的价值。

技术领域

本发明涉及生物高分子材料领域，特别是指一种水乳液电纺制备微胶囊的方法。

背景技术

海藻酸钠是从海带或海藻中提取的天然多糖聚合物，是一种可再生的海洋资源。海藻酸钠具有无毒、成本低、来源广泛及可生物降解等优点。通过海藻酸钠衍生物稳定水乳液，且利用氯化钙使海藻酸钠衍生物交联，得到微球状微胶囊。

微胶囊是一种小液滴或者固体材料被连续的聚合物薄膜或者涂层材料包裹的制剂，其粒径一般小于200微米，微胶囊的囊壁化有助于将液体物质转化为固体材料，改变胶体和表面性质，提高被包裹药物利用率，而使用不同的囊壁材料可以控制微胶囊的释放性能，有利于药物的减量使用，从而环境保护。静电纺丝，就是通过静电纺丝设备，一般是使用注射器，在针头处提供压静电场，在针尖处挤出少量带电的聚合物溶液时，首先形成圆形的小液滴状，小液滴会由于电场力、粘弹力以及表面张力的共同作用下，发生形变，会先变成椭圆形，再进一步变为锥形。而继续增加电场力后，纺丝液便会在锥尖被加速而形成射流，射流由于电场力的继续作用，会发生破裂，成为大量细小液滴，液滴的尺寸介于微米与纳米之间，如果液滴的粘度很大的话，射流就不会破裂，而会生成纤维。氟氯氰菊酯，是一类高效、广谱性杀虫剂，被广泛用于农业害虫的防治，利用静电喷雾技术制备氟氯氰菊微胶囊，克服了原药不溶于水等特点，而传统的制备方法原料难得，工艺流程复杂，条件苛刻且不环保，难以推广。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提出一种水乳液电纺制备微胶囊的方法。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种水乳电纺制备微胶囊的方法，包括以下步骤：

(1)制备水乳液：以溶剂油为乳液溶剂，海藻酸钠衍生物为乳化剂及交联壁材，盐酸、氢氧化钠为pH调节剂，去离子水为均相，用高速剪切机制备稳定的氟氯氰菊酯水乳液；

(2)水乳液的静电纺丝：将步骤(1)中配制好的氟氯氰菊酯水乳液加入注射器中，进行静电喷雾，以氯化钙溶液作为接收液制得球状微胶囊，接收液中所得球状微胶囊经过洗涤、干燥即得成品。

进一步，所述步骤(1)制备水乳液包括以下步骤：将海藻酸钠衍生物溶于去离子水中，在去离子水溶解完全，用磁力搅拌至均一溶液；然后向溶液中加入氟氯氰菊酯溶剂油溶液，使用高速剪切机，转速为10000-20000r/min，乳化2-15min，静止消泡，即得氟氯氰菊酯水乳液。

进一步，所述步骤(1)中，海藻酸钠衍生物制备过程包括以下步骤:

①称取海藻酸钠粉末，溶解于蒸馏水中配制成为2.5-3％海藻酸钠水溶液，加热溶解，搅拌均匀，再用0.1mol/L的HCl溶液调节其pH至3.6后，再加超纯水将海藻酸钠水溶液稀释到质量分数为2.0％。

②搅拌状态下，依次加入甲醛、辛胺和环己基异腈，使这三种原料在反应体系中快速分散开；

③环己基异腈加入后，反应溶液在室温下继续搅拌24小时，反应结束后，稀释溶液至质量分数为0.5-0.9％，再用截留分子量为3500的透析袋，以超纯水作为透析液透析2-4天；

④透析完毕后，取出样品液，冷冻干燥2-3天后密封保存备用。

进一步，所述的步骤②中，加入甲醛、辛胺和环己基异腈时，先加入甲醛和辛胺反应10-30s，再加入环己基异腈。

进一步，所述的步骤②中，甲醛、辛胺、环己基异腈的加入量为每4g海藻酸钠粉末加入0.2-0.4ml甲醛、0.4-0.5ml辛胺和0.4-0.5ml环己基异腈。