[发明专利]一种锑样中微量铋含量的检测方法有效
申请号: | 201710643298.1 | 申请日: | 2017-07-31 |
公开(公告)号: | CN107664634B | 公开(公告)日: | 2021-01-26 |
发明(设计)人: | 彭寿;马立云;潘锦功;殷新建;郑林 | 申请(专利权)人: | 成都中建材光电材料有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/28 |
代理公司: | 成都市集智汇华知识产权代理事务所(普通合伙) 51237 | 代理人: | 李华;温黎娟 |
地址: | 610000 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锑样中 微量 含量 检测 方法 | ||
1.一种锑样中微量铋含量的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)采用王水溶液溶解锑样后进行第一次加热蒸发,加入盐酸进行第二次加热蒸发,得到混合溶液;
2)将所述步骤1)得到的所述混合溶液进行至少一次除锑过程,得到水相;所述除锑过程包括:加入液溴加热溴化挥发除锑,加入乙酸丁酯萃取溴;
3)所述水相进行加热蒸发,加入硝酸,得到待测溶液;加热蒸发温度为120~140℃;
4)采用ICP-OES对所述步骤3)得到的所述待测溶液进行检测,获得所述铋的含量;
所述王水溶液包括盐酸溶液和硝酸溶液;
所述第一次加热蒸发温度为110~150℃;
所述第二次加热蒸发温度为140~160℃;
所述溴化挥发的加热蒸发温度为130~170℃。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述ICP-OES工作条件RF功率为1100~1250W。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述ICP-OES工作条件冷却气流量为10~15L/min。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述ICP-OES工作条件辅助气流量为0.2~0.8L/min、雾化器压力为0.1~0.3Mpa。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述ICP-OES工作条件泵速为40~60rpm。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述ICP-OES工作条件冲洗时间为20~30s,曝光时间为10~20s。
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