[发明专利]一种锑样中微量铋含量的检测方法

说明书

本发明公开一种锑样中微量铋含量的检测方法，包括如下步骤：1)采用王水溶液溶解锑样后进行第一次加热蒸发，加入盐酸进行第二次加热蒸发，得到混合溶液；2)将所述步骤1)得到的所述混合溶液进行至少一次除锑过程，得到水相；所述除锑过程包括：加入液溴溴化挥发除锑，加入乙酸丁酯进行萃取；3)所述水相加热蒸发，加入硝酸，得到待测溶液；4)采用ICP‑OES对所述步骤3)得到的所述待测溶液进行检测，获得所述元素铋的含量。所述方法不采用剧毒试剂，准确度和精确度高，检测限低。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种锑样中微量铋含量的检测方法。

背景技术

锑、铋是我国优势资源，中国是世界最大的锑、铋资源国、生产国、消费国和贸易国，完全具有左右国际市场的能力。随着世界经济和现代科技的高速发展，锑和铋的应用领域越来越广，需求越来越大。同时。锑和铋是美国、日本、俄罗斯和欧洲等国家极其短缺的资源，尤其是锑，许多国家都将其作为战略物资，严格控制、管理和储备。

对锑和铋含量的检测，是关系锑和铋的应用的重要方面。目前，多用碘化钾-马钱字碱萃取光度发测定锑样中微量铋，该方法纯使用了剧毒试剂马钱子碱，三氯甲烷作萃取剂污染环境，方法精确度不能满足需要的问题。

发明内容

有鉴于此，本申请提供了一种锑样中微量铋含量的检测方法，所述方法不采用剧毒剧毒试剂，精确度高，检测限低。

为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是一种锑样中微量铋含量的检测方法，包括如下步骤：

1)采用王水溶液溶解锑样后进行第一次加热蒸发，加入盐酸进行第二次加热蒸发，得到混合溶液；

2)将所述步骤1)得到的所述混合溶液进行至少一次除锑过程，得到水相；所述除锑过程包括：加入液溴加热溴化挥发除锑，加入乙酸丁酯进行萃取；

3)所述水相进行第四次加热蒸发，加入硝酸，得到待测溶液；

4)采用ICP-OES对所述步骤3)得到的所述待测溶液进行检测，获得所述铋的含量。

优选的，所述锑样中锑含量为99.999％。

优选的，所述第一次加热蒸发温度为110～150℃

优选的，所述第二次加热蒸发温度为140～160℃

优选的，所述第三次加热蒸发温度为130～170

优选的，所述第四次加热蒸发温度为120～140℃

优选的，所述1)具体为采用3ml王水溶液溶解0.500g锑样后进行第一次加热蒸发至0.3～0.6ml，加入1ml盐酸进行第二次加热蒸发至约0.3～0.6ml，得到混合溶液。

优选的，所述步骤2)进行两次除锑过程。

优选的，第一次除锑过程所述溴水与所述乙酸丁酯体积比为1.5：20。

优选的，第二次除锑过程所述溴水与所述乙酸丁酯体积比为1：15。

优选的，所述乙酸丁酯纯度为分析纯。

优选的，所述ICP-OES工作条件RF功率为1100～1250W。

更优选的，所述ICP-OES工作条件RF功率为1150W。

优选的，所述ICP-OES工作条件冷却气流量为10～15L/min。

更优选的，所述ICP-OES工作条件冷却气流量为12L/min。

优选的，所述ICP-OES工作条件辅助气流量为0.2～0.8L/min、雾化器压力为0.1～0.3Mpa。