[发明专利]一种磁性稻秆吸附剂及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明属于农业废弃物资源化利用及水处理领域，具体涉及一种磁性稻秆吸附剂及其制备方法与应用。

背景技术

工业迅速发展的同时，也带来一系列的环境问题。水体污染也越来越受到重视。染料，尤其是偶氮类染料是水体中有机污染物之一。它们难以生物降解，对动植物都有较大的毒害作用。因此，移除废水中的染料是至关重要的。传统的治理方法有化学沉降法、离子交换、膜过滤、化学氧化/还原、物理吸附法、生物法。在这些方法中，吸附具有高效、可靠、装备简单、经济可行等特点而备受瞩目。许多吸附剂已经应用于染料废水的处理，如活性炭、分子筛、离子交换树脂、金属氧化物、金属氢氧化物、金属有机骨架材料等。

农业及林业废弃物具有丰富、廉价的特点而作为吸附剂用于废水的处理而受到广泛关注。麦秆、玉米秆、胡桃壳、果皮基吸附剂广泛用于水体中污染物的移除。然而，这些吸附剂从水体中分离出来并不容易，需要经过离心或过滤等繁琐的步骤。

具有易分离特性的磁性吸附剂作为一种新型的吸附材料，广泛应用于废水处理中，在外加磁场下，能有效与水溶液分离。据国内外文献报道，磁性秸秆基吸附剂广泛应用于水体处理。但利用磁性稻秆作为吸附剂对水体中染料的处理却鲜为报到。本发明中，通过结合水热法、表面修饰，研制出一种对甲基橙具有较高吸附性能的吸附剂。一方面，水热法能破坏纤维素分子间范德华力，溶解部分木质素和半纤维素，提高亲水性纤维素与无机磁性纳米粒子之间的兼容性，增大稻秆的表面积；另一方面，吸附剂具有超顺磁性，在外加磁场作用下容易与介质分离。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种磁性稻秆吸附剂及其制备方法与应用，该方法是将水热法与表面修饰结合起来，制得一种机械强度和吸附效果较好的磁性稻秆吸附剂。并且此吸附剂在外加磁场的作用下可与水溶液迅速分离，解决了传统吸附剂回收困难的问题，为其投入实际应用提供了可能性。此方法制备吸附剂操作简单，成本低，并且符合绿色环保的理念。

本发明的目的通过下述方案实现。

一种磁性稻秆吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将稻秆粉末与二价、三价铁离子(硫酸亚铁、三氯化铁的混合液)混合，然后在搅拌条件下逐滴加入氢氧化钠溶液，得混合溶液A；

(2)将步骤(1)得到的混合溶液A在120-250℃下水热反应6-24h，磁分离后洗涤、干燥、粉碎，得到磁性稻秆；

(3)向步骤(2)得到的磁性稻秆中加入N，N-二甲基甲酰胺、环氧氯丙烷，然后在60-120℃下反应0.5-3h进行季铵化修饰，得混合溶液B；

(4)将吡啶加入步骤(3)的混合溶液B中，然后在60-120℃下反应1-5h，得混合溶液C；

(5)将三乙胺加入步骤(4)的混合溶液C中，然后在60-120℃下反应2-5h，磁分离后洗涤、烘干，得到磁性稻秆吸附剂，即磁性铵基稻秆吸附剂。

优选的，步骤(1)所述稻秆粉末是选用成熟的水稻秸秆,进行清洗、剪碎、烘干，将烘干的稻秆磨成粉，并过筛，收集粉末得到。

优选的，步骤(1)所述稻秆粉末的粒径为60-200目；所述混合液中硫酸亚铁、氯化铁的浓度分别为0.1-1.0mol/L，0.2-2.0mol/L；所述氢氧化钠溶液的浓度为1-8mol/L。

优选的，所述混合液中硫酸亚铁、氯化铁的浓度分别为0.1-0.3mol/L，0.2-0.6mol/L；所述氢氧化钠溶液的浓度为1-4mol/L。

优选的，步骤(1)所述稻秆粉末与混合液的质量体积比为1:15-1:50g/mL。

优选的，步骤(2)所述水热反应的温度为160-220℃。

优选的，步骤(3)所述N，N-二甲基甲酰胺、环氧氯丙烷分别与磁性稻秆的体积质量比为4-6mL/g，4-6mL/g；所述反应的温度为80-100℃，时间为0.5-1.5h。

优选的，步骤(4)所述吡啶与磁性稻秆的体积质量比为2-4.5mL/g；所述反应的温度为80-100℃，时间为1-3h。

优选的，步骤(5)所述三乙胺与磁性稻秆的体积质量比为0-3.3mL/g；所述反应的温度为80-100℃，时间为2-4h。

优选的，步骤(5)所述烘干的温度为80℃。

由以上所述的方法制得的一种磁性稻秆吸附剂。