[发明专利]一种氟代联苯类液晶单体及其制备方法

权利要求书

1.一种氟代联苯类液晶单体--3,4-二氟-4’-[(反式；反式)-4’-戊基-[1,1’-二环己基]-4-基]-1,1’-联苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备中间体Ⅰ--甲烷磺酸4-(4’-戊基-二环己基]-4-基)-苯酯

氮气保护下，向洁净干燥的三口瓶里加入164g(4’-戊基-二环己基-4-基)-苯酚、656g二氯甲烷和60.6g三乙胺，机械搅拌至体系均匀，体系白色浑浊；

氮气保护下，向洁净干燥的三口瓶里逐步滴加63g甲磺酰氯，控制内温25-30℃，滴毕于25-30℃保温2h，反应毕，待水解；

氮气保护下，向洁净干燥的三口瓶里滴加36g、10wt％的稀盐酸酸化，滴毕，搅拌30分钟，搅拌毕，分层，有机相水洗3遍至中性，脱干溶剂，重结晶一遍，得到甲烷磺酸4-(4’-戊基-二环己基]-4-基)-苯酯，收率98％；

(2)目标物--3,4-二氟-4’-[(反式；反式)-4’-戊基-[1,1’-二环己基]-4-基]-1,1’-联苯的制备

氮气保护下，向洁净干燥的三口瓶里加入8.1g甲烷磺酸4-(4’-戊基-二环己基]-4-基)-苯酯、3.8g3,4-二氟苯硼酸、16.0g三水磷酸钾和80g叔丁醇，控制内温30-40℃搅拌至体系均匀，通氮气30分钟以上保证体系内空气完全排尽；

氮气保护下，向洁净干燥的三口瓶里加入0.045g醋酸钯和0.2g XPhOS，升温至内温80℃左右，开始保温回流，保温反应4小时，反应毕，待水解；

氮气保护下，向洁净干燥的三口瓶里滴加44g、10wt％的稀盐酸和100g甲苯，降温至内温小于30℃，滴毕，搅拌10分钟，搅拌毕，分层；下层水相以50g甲苯萃取，合并有机相水洗3遍至中性，脱干溶剂，收率95％。