[发明专利]一种氟代联苯类液晶单体及其制备方法

说明书

本发明属于液晶材料合成技术领域，尤其涉及一种氟代联苯类液晶单体及其制备方法。本发明避免了卤素取代物试剂的使用，合成路线新颖合理，目标产收率高达95％以上，生产成本低，更利于工业化生产；且本发明的合成路线在合成其他联苯类化合物过程中也具有很好的借鉴作用。

技术领域

本发明属于液晶材料合成技术领域，尤其涉及一种氟代联苯类液晶单体及其制备方法。

背景技术

氟代联苯类液晶单体用量比较大，这类液晶单体具有粘度低，电阻率高，响应速度较快，能提高混晶介电常数等优点，非常适合薄膜场效应晶体管驱动的液晶显示。

现有的制备氟代联苯类液晶单体的制备方法，常规方法如专利CN101857517A,首先向反应器中加入钯催化剂和配体在水中络合0.5小时，然后加入碱、卤代芳环化合物和芳基硼酸，在80℃下进行偶联反应1-4小时，制备出联苯类液晶单体化合物。但是这种合成方法，需要用到卤素取代物，卤代物的残留会降低混晶质量，影响面板寿命。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种氟代联苯类液晶单体及其制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种氟代联苯类液晶单体，其结构式如下：

其中，R₁为C1-C9直链烷基，R₂、R₃、R₄各自独立地为F或C；n为1、2或3；m为1或2。

本发明的第二个目的在于提供一种上述氟代联苯类液晶单体的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备中间体Ⅰ

在惰性气体保护下，向三口瓶中加入反应物Ⅰ，加入二氯甲烷和三乙胺，搅拌均匀；在20-30℃条件下滴加反应物Ⅱ，在20-60℃条件下保温，酯化反应2-3h，制得中间体Ⅰ；

所述反应物Ⅰ的结构式为：

所述反应物Ⅱ的结构式为：

所述中间体Ⅰ的结构式为：

其中，R₁为C1-C9直链烷基，R₅为烷基或芳香烷基；n为1、2或3；m为1或2；

(2)制备目标产物

在惰性气体保护下，向三口瓶中加入步骤(1)获得的中间体Ⅰ和反应物Ⅲ，加入叔丁醇和碱性物质，在30-40℃条件下搅拌均匀；继续加入催化剂和催化剂配体，在80-90℃条件下保温，偶联反应4-5h，制得目标产物；

所述反应物Ⅲ的结构式为：

其中，R₂、R₃、R₄各自独立地为F或C。

进一步，步骤(1)中，所述反应物Ⅰ与反应物Ⅱ的用量摩尔比为1：1.1；所述反应物Ⅰ与二氯甲烷的重量比为1：4；所述反应物Ⅰ与三乙胺的用量摩尔比为1：1.2。

进一步，步骤(2)中，所述中间体Ⅰ与反应物Ⅲ的用量摩尔比为1：1.4；所述中间体Ⅰ与叔丁醇的重量比为1：(8-10)；所述中间体Ⅰ与碱性物质的用量摩尔比为1：3；所述中间体Ⅰ与催化剂的用量摩尔比为1：0.01；所述中间体Ⅰ与催化剂配体的用量摩尔比为1：0.02。

进一步，步骤(2)中，所述的碱性物质为三水磷酸钾、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾或氢氧化钠；所述的催化剂为醋酸钯、氯化钯或二氯二三苯基膦合钯；所述的催化剂配体为XphOS或Pcyb。

进一步，所述的惰性气体为氮气、氦气或氩气。