[发明专利]基于一测多评法的补骨脂药材检测方法在审
申请号: | 201710650981.8 | 申请日: | 2017-08-02 |
公开(公告)号: | CN107389838A | 公开(公告)日: | 2017-11-24 |
发明(设计)人: | 栾连军;沈晓宇;刘雪松;吴永江 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/74;G01N30/86 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司33200 | 代理人: | 赵杭丽 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 一测多评法 补骨脂 药材 检测 方法 | ||
1.基于一测多评法的补骨脂药材检测方法,其特征在于,通过以下步骤实现:
(1)对照品溶液的配制:分别称定补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂乙素、补骨脂二氢黄酮甲醚、corylifol A、补骨脂酚对照品,置于容量瓶中,加甲醇溶解并定容,摇匀,得各对照品储备液,并配制成补骨脂混合对照品溶液;
(2)供试品溶液的配制:称取补骨脂药材粉末,过3号筛,置于具塞锥形瓶中,加入溶剂进行提取,提取液离心后,过滤,即得;
(3)确定相对校正因子:取步骤(1)中制备得的混合对照品溶液,分别进样2,4,6,8,10,20μl,进行色谱条件检测分析,得到高效液相色谱图并计算各色谱峰的峰面积,选定补骨脂素为内参物,分别计算补骨脂苷、异补骨脂苷、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮甲醚、补骨脂甲素、补骨脂乙素、corylifol A、补骨脂酚的相对校正因子,取平均值,即得;
(4)样品的含量测定:取步骤(2)中的供试品溶液进样高效液相色谱分析,获得液相色谱图,根据相对保留时间进行峰定位,并结合相对校正因子计算各目标化合物的含量,与外标法测定结果进行比较分析。
2.根据权利要求1所述的基于一测多评法的补骨脂药材检测方法,其特征在于,所采用的流动相为乙腈(A)—0.1%磷酸(B)系统,梯度洗脱时间程序为:0-5min,10%→18%A;5-20min,18→20%A;20-25min,20→46%A;25-35min,46%→54%A;35-48min,54%→58%A;48-55min,58%→65%A;55-65min,65%→70%A;65-75min,70%→85%A。
3.根据权利要求1所述的基于一测多评法的补骨脂药材检测方法,其特征在于,色谱条件为:流动相流速为1.0mL/min;柱温30℃;检测波长为245nm;进样量10μL。
4.根据权利要求1所述的基于一测多评法的补骨脂药材检测方法,其特征在于,所用高效液相色谱仪为Agilent 1260和SHIMADZU LC-20AD。
5.根据权利要求1所述的基于一测多评法的补骨脂药材检测方法,其特征在于,所用色谱柱选用AkzoNobel Kromasil 100-5-C18,4.6mm×250mm,5μm、XBridge C18,4.6mm×250mm,5μm和ZORBAX SB-C18,4.6mm×250mm,5μm。
6.根据权利要求1所述的基于一测多评法的补骨脂药材检测方法,其特征在于,步骤(2)中,所述提取溶剂为甲醇。
7.根据权利要求1所述的基于一测多评法的补骨脂药材检测方法,其特征在于,步骤(2)中,所述提取方式为超声40分钟。
8.根据权利要求1所述的基于一测多评法的补骨脂药材检测方法,其特征在于,步骤(2)中,所述过滤采用的是0.45μm微孔滤膜。
9.权利要求1-8任一所述的基于一测多评法的补骨脂药材检测方法,其特征在于,分析样品扩展为补骨脂药材、炮制品、提取物和相关制剂。
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