[发明专利]乙二醇锑的制备方法有效
| 申请号： | 201710651628.1 | 申请日： | 2017-08-02 |
| 公开（公告）号： | CN107311841B | 公开（公告）日： | 2020-06-16 |
| 发明（设计）人： | 易立群;邓广兴;陈秀林;肖飞 | 申请（专利权）人： | 美轲（广州）化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/70 | 分类号： | C07C29/70;C07C29/76;C07C31/28 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 郑彤 |
| 地址： | 511356 广东省广州市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙二醇 制备 方法 | ||
1.一种乙二醇锑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将重量比为4～10：1：0.01～0.05的乙二醇、氧化锑以及活性炭混合，于100～150℃、真空度0.09～0.099MPa下反应1～6h，反应气相经真空精馏分离；
(2)、经超精细过滤器脱除活性炭，用循环冷却水冷却至30～35℃进行结晶；
(3)、离心脱除母液后，真空震动床干燥，即得；
步骤(1)中所述活性炭的细度为200目；
所述超精细过滤器为超精细陶瓷膜盘过滤器，所述超精细陶瓷膜盘过滤器的过滤精度为0.1～1μm；
所述氧化锑为普通工业级三氧化二锑；
所述真空精馏所用的设备为填料式反应精馏塔。
2.根据权利要求1所述的乙二醇锑的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述乙二醇、氧化锑以及活性炭的重量比为6～9：1：0.01～0.03。
3.根据权利要求2所述的乙二醇锑的制备方法，其特征在于，所述乙二醇、氧化锑以及活性炭的重量比为6～7：1：0.01～0.02。
4.根据权利要求1所述的乙二醇锑的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应温度为130～150℃，反应时间为3～4h。
5.根据权利要求4所述的乙二醇锑的制备方法，其特征在于，所述反应温度为130～145℃，反应时间为3.5～4h。
6.根据权利要求1所述的乙二醇锑的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应真空度为0.090～0.095MPa。
7.根据权利要求6所述的乙二醇锑的制备方法，其特征在于，所述反应真空度为0.090MPa。
8.根据权利要求1所述的乙二醇锑的制备方法，其特征在于，所述乙二醇、氧化锑以及活性炭的重量比为6：1：0.015。
9.根据权利要求1～7任一项所述的乙二醇锑的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应气相中含有乙二醇和水。
10.根据权利要求1所述的乙二醇锑的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应温度为130～145℃，反应时间为3.5h。
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