[发明专利]乙二醇锑的制备方法

说明书

本发明公开了一种乙二醇锑的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将重量比为4～10：1：0.01～0.05的乙二醇、氧化锑和活性炭混合，于100～150℃、真空度0.09～0.099MPa下反应1～6h后，经超精细过滤器脱除活性炭后，用循环冷却水冷却至30～35℃进行结晶，离心脱除母液后，真空震动床干燥，即得产品乙二醇锑。本发明得到的乙二醇锑克服了现有制备方法需要采用高纯度三氧化二锑的缺点，生产成本低，产品白度高。

技术领域

本发明属于化工技术领域，更具体地，本发明涉及一种新的乙二醇锑的制备方法。

背景技术

乙二醇锑的外观为白色或青白色结晶颗粒，无毒无气味，遇潮湿空气分解。乙二醇锑是应用于聚酯缩聚反应最为新颖的一种催化剂，它与催化剂三氧化二锑和三醋酸锑相比，具有下列优点：

1.在乙二醇溶液中溶解度大，分散性好。

2.锑含量高，活性好，可提高聚酯装置生产能力。

3.该催化剂本身不会带入新杂质，可使切片提高内在质量，改善后加工可纺性。

鉴于以上这些优点，现在越来越多的聚酯生产厂家采用乙二醇锑作为聚酯生产的催化剂。

目前，国内的乙二醇锑生产厂家多数是采用三氧化二锑和乙二醇在120-130℃、真空条件下反应制取，但由于温度低，在120-130℃下，乙二醇锑在乙二醇中的溶解度较小，且没有反应精馏塔使溶剂乙二醇回流，导致产量小、能耗高。还有，在纯度要求高的乙二醇锑产品生产时，需要采用纯度较高的三氧化二锑原料，大幅增加了生产成本。

发明内容

基于此，为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提供了一种新的乙二醇锑的制备方法。

为了实现上述发明目的，本发明采取了以下技术方案：

一种乙二醇锑的制备方法，包括以下步骤：

(1)、将重量比为4～10：1：0.01～0.05的乙二醇、氧化锑以及活性炭混合，于100～150℃、真空度0.09～0.099MPa下反应1～6h，反应气相经真空精馏分离；

(2)、经超精细过滤器脱除活性炭，用循环冷却水冷却至30～35℃进行结晶；

(3)、离心脱除母液后，真空震动床干燥，即得。

在其中一些实施例中，步骤(1)中所述乙二醇、氧化锑以及活性炭的重量比为6～9：1：0.01～0.03。

在其中一些实施例中，所述乙二醇、氧化锑以及活性炭的重量比为6～7：1：0.01～0.02。

在其中一些实施例中，步骤(1)中所述反应温度为130～150℃，反应时间为3～4h。

在其中一些实施例中，所述反应温度为130～145℃，反应时间为3.5～4h。

在其中一些实施例中，步骤(1)中所述反应真空度为0.090～0.095MPa。

在其中一些实施例中，所述反应真空度为0.090MPa。

在其中一些实施例中，步骤(1)中所述活性炭的细度为200目。

在其中一些实施例中，步骤(1)中所述反应气相中含有乙二醇和水，采用精馏塔将其分离，精馏塔底乙二醇回流至反应釜，精馏塔顶含少量乙二醇的反应生成水经过滤后用作助磨剂的原料。

在其中一些实施例中，步骤(2)中所述超精细过滤器为超精细陶瓷膜盘过滤器。