[发明专利]一种N,N′-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的合成方法有效
| 申请号： | 201710652766.1 | 申请日： | 2017-08-02 |
| 公开（公告）号： | CN107382828B | 公开（公告）日： | 2020-05-12 |
| 发明（设计）人： | 王轲;张秀秀;盖旭巧 | 申请（专利权）人： | 烟台新秀化学科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/58 | 分类号： | C07D211/58;B01J29/03 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 孙福岭 |
| 地址： | 264006 山东省烟台*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 哌啶 甲酰胺 合成 方法 | ||
1.一种下式(III)所示N,N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的合成方法，
所述方法具体为：在有机溶剂中，于固体负载催化剂的存在下，下式(I)化合物和下式(II)化合物在搅拌条件下进行反应，反应结束后经后处理，从而得到所述式(III)化合物，
其中，R1-R2各自相同或不同地选自C1-6烷基；
其特征在于：所述固体负载催化剂是按照包括如下步骤的方法制备的：
S1：将KIT-1分子筛用120-130℃的水蒸汽处理20-30分钟，然后自然冷却至室温，并真空干燥充分，得到热处理分子筛；
S2：将所述热处理分子筛在摩尔浓度为0.5-0.7mol/L的硝酸水溶液中浸泡2-3小时，然后用去离子水充分洗涤并干燥完全，得到酸处理分子筛；
S3：分别配制摩尔浓度为1.0mol/L的氯化镍水溶液和摩尔浓度为0.4mol/L的三氟甲磺酸镧水溶液；
S4：将所述酸处理分子筛浸渍在所述氯化镍水溶液中，使所吸附镍离子与步骤S1的所述热处理分子筛的质量比为0.05-0.08:1，然后干燥完全，得到镍离子负载分子筛；
S5：将所述镍离子负载分子筛浸渍在所述三氟甲磺酸镧水溶液中，直至所吸附镧离子与步骤S4中所吸附镍离子的摩尔比为1.5-2.5:1，然后再次干燥完全，即得所述固体负载催化剂。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤S4中，所吸附镍离子与步骤S1中所得的所述热处理分子筛的质量比为0.05-0.08:1。
3.如权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述步骤S5中，所吸附镧离子与步骤S4中所吸附镍离子的摩尔比为1.5-2.5:1。
4.如权利要求3所述的合成方法，其特征在于：所述步骤S5中，所吸附镧离子与步骤S4中所吸附镍离子的摩尔比为2:1。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、氯苯、乙腈、N-甲基吡咯烷酮(NMP)或聚乙二醇200(PEG-200)中的任意一种或任意多种的混合物。
6.如权利要求5所述的合成方法，其特征在于：所述有机溶剂为体积比3:1的乙腈与聚乙二醇200(PEG-200)的混合物。
7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物与所述式(II)化合物的摩尔比为1:0.5-0.8。
8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物与所述固体负载催化剂中镍离子的摩尔比为1:0.08-0.14。
9.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：反应温度为60-80℃。
10.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：反应时间为12-17小时。
11.权利要求1-10任一项中得到的所述固体负载催化剂。
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