[发明专利]一种N,N′-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的合成方法

说明书

本发明涉及下式(III)所示N,N'‑二(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,3‑苯二甲酰胺的合成方法，所述方法为：在有机溶剂中，于固体负载催化剂的存在下，下式(I)化合物和下式(II)化合物在搅拌条件下进行反应，反应结束后经后处理，从而得到所述式(III)化合物，其中，R₁‑R₂各自相同或不同地选自C_1‑6烷基。所述方法通过独特催化剂的使用，以及有机溶剂的复配，从而可以取得良好的技术效果，相对于现有技术取得了污染降低、环境良好、产率显著改善等诸多优点，可以为塑料加工领域提供更为廉价的功能添加剂，具有良好的工业化生产前景和应用潜力。

技术领域

本发明涉及一种塑料添加剂的合成方法，更特别地涉及一种N,N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的合成方法，属于有机合成技术领域。

背景技术

尼龙(PA)是一种结晶性热塑性工程塑料，具有拉伸强度高、耐磨性好等许多优异性能，也正是由于这些优异性能，其用途十分广泛，在工业、农业中有诸多应用。

但另一方面，由于尼龙结构中含有的酰胺基团(-NHCO-)属于生色基团，其具有较强的极性，易受到热、氧、紫外线、水分等环境因素的影响，从而可发生一系列的热解反应，生成水、CO₂、CO、烃与少量环戊酮等，随着其反应，导致聚合物的主链被切断，进而引起相对分子质量降低、各项性能下降和颜色变化等诸多缺陷。

为了克服这些缺陷，需要在尼龙聚合、尼龙纺丝或改性制品中通过添加光稳定剂、抗氧剂等助剂来提高尼龙的耐候性和稳定性等性能，尽可能地保持尼龙制品在长期使用后的外观和颜色，延长其使用寿命。

为此目的，科研工作者对于尼龙用稳定剂进行了大量的深入研究，并合成得到了一种性能优异的位阻胺稳定剂—N,N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺，其结构式如下：

该化合物能够显著改善尼龙聚合物的诸多性能，例如热稳定性、光稳定性、化学稳定性、燃料亲和性、耐候性等，从而可以极大地改善尼龙制品的稳定性，显著延长其使用寿命，被誉为塑料行业的“多功能助剂”，在塑料、纺织、化纤等诸多领域得到了广泛的应用。

也正是由于其如此的优异性能，人们对其合成方法进行了诸多研究，从而得到多种制备方法，例如CN103508938A、WO9743335A、US20060199963、WO2004016591、CN103554009A等诸多现有技术中均公开了如下相同反应历程的制备方法：

其中，R₁-R₂各自独立地为H或低级烷基。

在这些方法中，由于使用了间二甲酰氯作为原料，导致后续处理极其繁琐，且产生了大量的废水，对环境污染非常大，因此无法实现工业化生产，或者虽然能够实现工业化生产，但生产成本高昂，污染防治难度大，从而难以具有足够的竞争力。

为了克服使用酰氯的缺陷，人们对其合成进行了改进，例如本申请人的在先申请CN104974075A中便使用间苯二甲酸二烷基酯来代替间二甲酰氯，从而极大地减轻了后续处理的难度和对环境的污染，取得了良好的技术效果，但产率仅为90％左右，仍存在继续改善和提高的空间。

如上所述，目前的N,N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺合成方法都存在一定的缺陷，如何使用克服这些缺陷，例如污染大、使用酰氯、产率较低等，仍存在继续研究的必要和需求，这不但在工业化生产中具有非常重要的意义及经济价值，也是目前该领域内的研究热点和重点，更是本发明得以完成的基础所在和动力所倚。

发明内容