[发明专利]拟草果总黄酮提取物的质量检测方法有效
申请号: | 201710656974.9 | 申请日: | 2017-08-03 |
公开(公告)号: | CN107525862B | 公开(公告)日: | 2020-03-17 |
发明(设计)人: | 柴玲;刘布鸣;林霄;陈明生;黄艳;冯军 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区中医药研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/38 |
代理公司: | 南宁市来来专利代理事务所(普通合伙) 45118 | 代理人: | 来光业 |
地址: | 530022 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 草果 黄酮 提取物 质量 检测 方法 | ||
1.一种拟草果总黄酮提取物的质量检测方法,其特征在于:拟草果总黄酮的含量测定采用以下步骤进行检测:
(1)对照品溶液的制备:精密称取鼠李柠檬素对照品适量,加甲醇制成每1ml 含0.15mg 的溶液,即得;
(2)标准曲线的制备:精密量吸取鼠李柠檬素对照品溶液0.1 ml、0.2 ml、0.4 ml、0.6ml、0.8 ml、1 ml,分别置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,以甲醇作为空白,照紫外-可见分光光度法在365±1nm 测定吸光度,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线,回归方程为 Y =0.07174X–0.05067,r=0.9993;
(3)测定法:取拟草果总黄酮提取物12mg,精密称定,置25ml 量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml 量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,以甲醇作为空白,在365±1nm 测定吸光度,含总黄酮以鼠李柠檬素计算,即得,拟草果总黄酮含量以鼠李柠檬素计算不得少于50.0%。
2.一种拟草果总黄酮提取物的质量检测方法,其特征在于:拟草果总黄酮的含量测定包括以下步骤:
(1)色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以30:70~90:10的乙腈-0.2 %磷酸水溶液为流动相,流速为0.5-1.5ml/min,检测波长为360 nm;理论板数以鼠李柠檬素计不低于10000;流动相梯度洗脱程序为:0~10min,乙腈比例为30%;10~20min,乙腈比例从30%变化为40%,20~30 min,乙腈比例为40%,30~45 min,乙腈比例从40%变化为50%,45~65 min,乙腈比例从50%变化为90%,65~75min,乙腈比例为90%;
(2)供试品溶液的制备:取拟草果总黄酮提取物10 mg,精密称定,置10 ml的容量瓶中,加甲醇适量超声处理30 min使溶解,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
(3)对照品溶液的制备:精密称定鼠李柠檬素对照品适量,加甲醇制成每1ml含15 μg的溶液,即得;
(4)测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl,注入液相色谱仪,测定,以鼠李柠檬素对照品的峰面积为对照,分别计算鼠李柠檬素、槲皮素、鼠李素、3,5-二羟基-7,4′-二甲氧基黄酮和3,4′,7-三甲氧基山奈酚的含量,即得;拟草果总黄酮含量以鼠李柠檬素计,含鼠李柠檬素、槲皮素、鼠李素、3,5-二羟基-7,4′-二甲氧基黄酮和3,4′,7-三甲氧基山奈酚的总量不得少于40.0%。
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