[发明专利]一种介孔氮化碳吸附材料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明属于吸附剂领域，更具体地，涉及一种介孔氮化碳吸附材料及其制备方法和应用。

背景技术

目前，抗生素(如氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星等)已被广泛应用于医疗、动植物病虫害防治等方面。然而大多数抗生素被机体吸收后，大部分会以母体形式随粪便排出体外，进入环境。进入环境的抗生素在极低的环境浓度下不仅会杀死环境中的许多菌群而且可诱导抗药菌群的产生，对人类健康和整个生态系统造成严重的危害。因此，亟需发展一种对水环境中抗生素有显著去除效果的水处理技术。

抗生素废水的处理方法主要有化学氧化法、微生物处理法、光解法和吸附法等。其中，吸附法由于其自身的优点如能耗小，操作简便，无需添加复杂加药过程等易于推广应用，且特别适合用做深度处理工艺，用于去除水体中以常规处理工艺难去除的污染物，受到越来越多的关注。因此，吸附材料的选择成为吸附法的研究重点。

常用的吸附剂主要分为天然吸附剂和合成吸附剂。但是，目前已知的吸附剂制备工艺复杂，不利于投入生产。氮化碳(g-C₃N₄)是一种新型的非金属材料，其具有稳定性高、毒性低、易制备等优点，成为一种新型的吸附剂。但由于其低表面积导致其对抗生素的吸附效果差。

发明内容

为了解决上述现有技术中存在的不足之处，提供一种介孔氮化碳吸附材料的制备方法。该方法通过该方法可获得具有高比表面积的吸附材料，制备简单，并可以高效吸附水中氟喹酮类抗生素。

本发明的另一目的在于提供上述方法制备的介孔氮化碳吸附材料。

本发明的再一目的在于提供上述介孔氮化碳吸附材料的应用。

本发明的目的通过下述技术方案来实现：

一种介孔氮化碳吸附材料的制备方法，包括如下具体步骤：

S1.将单氰胺加入到二氧化硅溶胶中，加热至完全混合后真空干燥，得到固体A；

S2.将固体A研磨后在450～550℃煅烧，得到固体B；

S3.将固体B加入到氟化氢铵溶液中，搅拌、抽滤、洗涤和真空干燥，待其冷却至室温后，研磨，过筛，得到介孔氮化碳(mpg-C₃N₄)吸附材料。

优选地，步骤S1中所述单氰胺和二氧化硅溶胶的体积比为(5～8)：(3～6)。

优选地，步骤S1中所述加热的温度为50～70℃，所述真空干燥的温度为50～70℃，所述真空干燥的时间为18～24h。

优选地，步骤S2中所述煅烧的时间为3～4h，所述煅烧的升温速度为2～3℃/min。

优选地，步骤S3中所述氟化氢铵的浓度为4～6mol/L，所述搅拌的时间为48～72h，所述洗涤的溶液为超纯水和无水乙醇，所述干燥的温度为50～70℃，所述干燥的时间为18～24h。

优选地，步骤S3中所述固体B和氟化氢铵溶液的质量体积比为(3-5)：(50-80)g/mL。

一种介孔氮化碳吸附材料是通过上述方法制备得到。

所述介孔氮化碳吸附材料在降解抗生素中的应用。

优选地，所述抗生素为氟喹酮类抗生素。

更为优选地，所述氟喹酮类抗生素为氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星，恩诺沙星，洛美沙星或氟罗沙星中的一种以上。

上述介孔吸附剂对水体中抗生素的吸附的方法如下：称取0.025g介孔吸附剂置于烧杯中，加入50mL4mg/L的抗生素溶液。超声5min后在搅拌条件下进行吸附，使用液相色谱测量溶液中剩余抗生素的量。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1.本发明的介孔氮化碳(mpg-C₃N₄)具有很高的比表面积，可以作为有效的抗生素吸附剂，其吸附过程简单易操作、能耗低、吸附量高。

2.本发明的mpg-C₃N₄制备方法，采用简单的热聚合法，材料合成工艺简单、重复性好，具有大规模生产的基本条件，有较高的应用前景和使用价值。

3.本发明通过对氮化碳的形貌调控，制备出具有介孔结构的氮化碳(mpg-C₃N₄)，增大其比表面积以提高对水体中抗生素的吸附。

附图说明

图1为实施例1中的mpg-C₃N₄和对比例1中的g-C₃N₄的TEM照片。