[发明专利]一种制备3-叠氮甲基呋喃化合物的方法有效
| 申请号： | 201710665202.1 | 申请日： | 2017-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN109384752B | 公开（公告）日： | 2022-06-24 |
| 发明（设计）人： | 万伯顺;易如霞;吴凡 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07D307/52 | 分类号： | C07D307/52 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甲基 呋喃 化合物 方法 | ||
1.一种制备3-叠氮甲基呋喃衍生物的方法，其特征在于：
以下式所示的1,3-烯炔化合物（1）和三甲基硅基叠氮（2）为原料生成3-叠氮甲基呋喃化合物（3），反应式如下：
其中R1为苯基或取代的苯基，苯基上的取代基为C1-C5烷基、氟、氯、溴、三氟甲基、甲氧基中的一种或2-5种，取代基的个数为1-5个；
R2为氢；C1-C6烷基；1-萘基；2-噻吩基；苯基或取代的苯基，苯基上的取代基为C1-C5烷基、氟、氯、溴、三氟甲基、甲氧基、硝基、苯基、乙酰基中的一种或2-5种，取代基的个数为1-5个；
R3为C1-C5烷基；苯基或取代的苯基，苯基上的取代基为C1-C5烷基、氟、氯、溴、三氟甲基、甲氧基中的一种或2-5种，取代基的个数为1-5个；
所述催化剂为AgSbF6，酸为乙酸；溶剂为toluene。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：
具体操作步骤如下：
于反应器中进行反应，惰性气氛下，加入1,3-烯炔化合物（1）和三甲基硅基叠氮（2），然后加入溶剂、银催化剂和酸，于0℃-100℃下反应10-24小时；反应结束后，分离得到3-叠氮甲基呋喃化合物（3），所述惰性气氛为氮气、氩气中的一种或二种。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：
三甲基硅基叠氮（2）用量为每毫摩尔反应物1,3-烯炔化合物（1）用1-3倍摩尔量。
4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：
所述酸的用量为每毫摩尔反应物1,3-烯炔化合物（1）用酸10%-200%摩尔量。
5.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：
所述催化剂中银的用量为每毫摩尔反应物1,3-烯炔化合物（1）用银3%-50%摩尔量。
6.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：
所述溶剂的用量为每毫摩尔反应物1,3-烯炔化合物（1）用溶剂5-10毫升。
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