[发明专利]一种低温石墨烯基纳米硼酸盐复合材料的制备方法有效
申请号: | 201710667622.3 | 申请日: | 2017-08-07 |
公开(公告)号: | CN107460021B | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 陈文志;潘淼;杨惠山;姚雅迪;林志锋;陈艺勇 | 申请(专利权)人: | 泉州师范学院;厦门六烯科技有限公司 |
主分类号: | C10M125/26 | 分类号: | C10M125/26;C10M177/00;C10N20/06;C10N30/06 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 石墨 纳米 硼酸盐 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种低温石墨烯基纳米硼酸盐复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)先将1份氧化石墨烯与1000-3000份水混合溶解获得溶液,将上述溶液与质量份数和为1-60份的烷基酚和N,N-二甲基乙酰胺混合后进行超声,超声分散时间为2-3h,获得0.3-1mg/mL的氧化石墨烯有机溶液;
2)将步骤1)制得的氧化石墨烯有机溶液在电动机搅拌器下进行恒温80℃搅拌,并缓慢加入质量份数和为20-30份的硼氢化钠和柠檬酸钠混合溶液,继续搅拌1-2h,继续往其中加入质量份数和为10-1000份的十六烷基硼酸钙和纳米硼酸铈,再搅拌10-15h;
3)在电机搅拌器继续搅拌混合溶液并在油浴中进行回流反应,在回流反应5-20小时,关闭加热源,趁热抽滤,洗涤,干燥获得石墨烯基纳米硼酸盐复合材料;所述步骤3)搅拌的速度在100-3000转/分钟之间,回流循环速度在1mL/s -400mL/s 之间,所述回流时的温度为150-200℃。
2.如权利要求1所述的一种低温石墨烯基纳米硼酸盐复合材料的制备方法,其主要特征在于:所述1)步骤中烷基酚和N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1:10-10:1,烷基酚和N,N-二甲基乙酰胺混合液的质量与水的质量比为1:50-0.1:100。
3.如权利要求1或者2所述的一种低温石墨烯基纳米硼酸盐复合材料的制备方法,其特征在于,所述N,N-二甲基乙酰胺可替换为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基丙酰胺中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种低温石墨烯基纳米硼酸盐复合材料的制备方法,其特征在于,烷基酚和N,N-二甲基乙酰胺及水的质量之和与氧化石墨烯的质量比为1000:1-3000:1。
5.如权利要求1所述的一种低温石墨烯基纳米硼酸盐复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的硼氢化钠和柠檬酸钠质量比为1:5-10:1,抽样烷基酚、N,N-二甲基乙酰胺、水和氧化石墨烯组成的混合液的质量与硼氢化钠、柠檬酸钠两者的质量之和的比为10:1-50:1,所述步骤2)中十六烷基硼酸钙、纳米硼酸铈的质量之和与氧化石墨烯的质量比为1:0.1-100:1。
6.如权利要求1或5所述的一种低温石墨烯基纳米硼酸盐复合材料的制备方法,其特征在于,十六烷基硼酸钙与纳米硼酸铈的质量比为1:50-100:1。
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