[发明专利]一种低温石墨烯基纳米硼酸盐复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种低温石墨烯基纳米硼酸盐复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：1)首先采用超声方法将氧化石墨烯、烷基酚、NN二甲基乙酰胺、水混合后再进行超声分散获得混合液，2）混合溶液在电动机搅拌下加入十六烷基硼酸钙、纳米硼酸铈进行恒温一段时间，继续搅拌并缓慢加入硼氢化钠和柠檬酸钠形成混合溶液，3）在电机搅拌器搅拌下在油浴中进行回流反应，反应温度在150~200℃之间，反应结束后趁热抽滤，洗涤，干燥，可得到石墨烯基纳米硼酸盐复合材料，本发明采用溶液合成法，还原氧化石墨烯同时制备纳米硼酸盐复合材料，其主要工艺简单、反应条件温和，容易实现批量生产，操作方便。

技术领域

本发明具体涉及一种低温石墨烯基纳米硼酸盐复合材料的制备方法。

背景技术

随着科技的发展，新材料在社会科技进步中发挥着越来越重要作用，特别是近几年的石墨烯及其复合材料的研究成为科学研究热点，也是产品商业化的重点。由于石墨烯的特殊结构决定了其特有的物理和化学特性，包括良好的机械性，抗磨抗压特性，导热性，超级导电性，较高的表面积比等等，同时由于其六环的二维结构，可以与相应纳米材料形成具有更高抗磨性能的抗磨剂，居于此相关的潜在应用价值，本研究主要针对石墨烯基的复合材料进行研究，增强石墨烯的抗磨性能同时提高石墨烯的应用价值。

纳米级硼酸盐颗粒具有很强的抗磨性能，还有催化特性及良好的等离子效应，纳米硼酸盐颗粒与石墨烯相结合形成具有更强性能材料具有重要的研究价值。2006年Ruoff课题组研究出第一种石墨烯基纳米复合材料-石墨烯/聚苯乙烯复合材料，这引起广泛在关注，由此石墨烯基纳米材料研究迅速发展，目前出现各种金属及其氧化物等石墨烯功能复合材料，显示其良好的应用前景，利用纳米粒子直接修饰在石墨烯基片上，形成石墨烯基纳米材料，不仅不改变石墨烯功能，还大大增进石墨烯某一方面的功能。由于石墨烯具有很强的抗磨性能，同时硼酸盐纳米粒子也具有同样的高强抗磨特性，以石墨烯基的硼酸盐纳米粒子，在抗磨性能上将大大提升。虽然目前的石墨烯润滑油具有一定的提升抗磨特性，但是在基团与有机溶剂结合上受到基团影响较大，本发明引入纳米粒子的硼酸盐作为浸入式基团有利于石墨烯的分散和抗磨性能的进一步提升。目前研究硼酸盐纳米粒子抗磨特性的材料相对较多，但是石墨烯为基材实现硼酸盐纳米粒子的石墨烯复合材料，将大大提升石墨烯的抗磨性能和与有机溶剂的溶解特性。采用石墨烯基制备相关硼酸盐纳米粒子的复合材料的方法目前还比较空缺，特别是研究形成的石墨烯基纳米材料的应用过程更为重要。

通过将氧化石墨烯超声波分散后还原形成石墨烯的同时使得相应的硼酸盐纳米颗粒也形成与嵌入在石墨烯表面，形成以石墨烯作为载体的硼酸盐纳米颗粒复合物，由于其独有的蜂窝形状及表面含氧官能团为纳米颗粒的集合提供有效的切入点，经过一系列复杂的物理和化学反应过程，就更容易在石墨烯衬底上形成纳米材料，防止纳米颗粒形成时的团聚和吸附。为此开发出克制备颗粒直径相对均一，分布可控的石墨烯基硼酸盐纳米颗粒复合材料，这很大程度提高石墨烯复合材料的性能为实现多功能复合材料开辟新途径。

关于石墨烯及其相关纳米复合材料的制备方法较多，但是不同纳米复合材料控制条件要求不相同，有些制备过程相对比较复杂。本实验中制备方法简单，成本较低，能满足大多数实验和生产的设备条件，适用于大批量复合材料制备，且易于对石墨烯功能性修饰，是现阶段合成石墨烯基复合材料的一种方法，这种方法可以应用到各种抗磨材料(包括润滑油，纤维素抗磨，皮鞋抗磨制品等)中。该方法制备出高性能的石墨烯基硼酸盐纳米材料具有重要的应用价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种低温石墨烯基纳米硼酸盐复合材料的制备方法,本发明实现利用对氧化石墨烯进行彻底还原的同时保证硼酸盐纳米颗粒均匀、可控得附着在石墨烯表面，得到高质量的石墨烯硼酸盐纳米复合材料。

一种低温石墨烯基纳米硼酸盐复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)先将1份氧化石墨烯与1000-3000份水混合溶解获得溶液，将上述溶液与质量份数和为1-60份的烷基酚和N,N-二甲基乙酰胺混合后进行超声，超声分散时间为2-3h，获得0.3-1mg/mL的氧化石墨烯有机溶液；