[发明专利]一种2-苯基-3-甲基苯并呋喃类化合物的合成方法有效
申请号: | 201710670385.6 | 申请日: | 2017-08-08 |
公开(公告)号: | CN109384753B | 公开(公告)日: | 2021-07-23 |
发明(设计)人: | 刘永祥;程卯生;汤迎湛;江崇国;肖建勇;林斌 | 申请(专利权)人: | 沈阳药科大学 |
主分类号: | C07D307/80 | 分类号: | C07D307/80 |
代理公司: | 沈阳飞扬灵睿知识产权代理事务所(普通合伙) 21255 | 代理人: | 靳玲 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯基 甲基 呋喃 化合物 合成 方法 | ||
1. 2-苯基-3-甲基苯并呋喃类化合物的合成方法,其特征在于:其方法如下,
(1)加料
3-苯并呋喃甲基苯基醚底物加入摩尔体积用量为底物1-10倍的反应介质,再加入用量1-3倍重量比的硅胶,将介质通过旋转蒸发仪蒸干;
(2)反应
在温度为120-160 °C条件下搅拌反应,反应时间为3-5 h,以薄层色谱检测反应过程;
(3)反应液后处理
将冷却后的反应物,用硅胶对反应混合物直接进行柱层析分离提纯得到2-苯基-3-甲基苯并呋喃类化合物;
R1,R2为氢、苄氧基、C1-C4烷氧基。
2.根据权利要求1所述的2-苯基-3-甲基苯并呋喃类化合物的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)所述的反应介质为:二氯甲烷、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、四氢呋喃,其用量为:底物摩尔体积的1-10倍。
3.根据权利要求1所述的2-苯基-3-甲基苯并呋喃类化合物的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述的薄层色谱的展开剂为石油醚、乙酸乙酯、正己烷、甲醇、氯仿、二氯甲烷、丙酮、四氢呋喃、水或者其中的两者或三者的混合液。
4.根据权利要求1所述的2-苯基-3-甲基苯并呋喃类化合物的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述的薄层色谱的展开剂为体积比为50/1~2/1的石油醚/乙酸乙酯或正己烷/乙酸乙酯展开体系或体积比为25/25/1~1/1/1的石油醚/正己烷/乙酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的2-苯基-3-甲基苯并呋喃类化合物的合成方法,其特征在于:步骤(3)中产物的分离提纯方法为:直接用柱层析的方法进行分离提纯,展开剂的体系为:石油醚、乙酸乙酯、正己烷、甲醇、氯仿、二氯甲烷、丙酮、四氢呋喃、水或者其中的两者或三者的混合液。
6.根据权利要求1所述的2-苯基-3-甲基苯并呋喃类化合物的合成方法,其特征在于:步骤(3)中以体积比为50/1~2/1的石油醚/乙酸乙酯或正己烷/乙酸乙酯体系或体积比为25/25/1~1/1/1的石油醚/正己烷/乙酸乙酯体系进行柱层析分离。
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