[发明专利]一种2;3-二氯吡啶的合成方法

权利要求书

1.一种2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征在于，具体步骤为：

第一步、以吡啶（I）作为起始原料，水或水蒸汽作为反应介质，在氯化诱导剂的存在条件下，吡啶与氯气反应，反应后静置分层获得水相和吡啶氯化物（II）相，所述氯化诱导剂为紫外光、铁粉、氯化铁的一种或几种的混合，吡啶氯化物（II）相经后处理或者不经后处理，作为下一步反应原料；

第二步、以第一步得到的吡啶氯化物（II）作为反应原料，水或水蒸汽作为反应介质，在缚酸剂、催化剂存在条件下，吡啶氯化物（II）与氢气接触，发生催化加氢还原反应，反应后进行后处理，得到2,3-二氯吡啶（III），所述催化剂为纳米IrO₂-ZnO-MnO₂复合催化剂；

用方程式表示如下，

其中，n=2~5。

2.根据权利要求1所述的一种2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征在于，所述纳米IrO₂-ZnO-MnO₂复合催化剂的合成方法为：

1) Ti/IrO₂极板的制备：将铱质量百分含量≥35.0%的氯铱酸的水溶液和无水乙醇以体积比1:10～15均匀混合，再将混合液涂覆在Ti板表面，涂覆后在≤150℃的环境下烘干，烘干后置于400～500℃环境下煅烧10～20min，然后取出空冷，再在涂覆表面再次重复涂覆、烘干和煅烧过程3～5次，最后一次煅烧时间为1～2h，制得Ti/IrO₂极板；

2) MnO₂的制备：以步骤1)所得Ti/IrO₂极板为阳极，石墨板为阴极，MnSO₄、NaSO₄和H₂SO₄混合溶液为电解液电解合成MnO₂，其中电解电流密度为10～15mA/cm²，电解时间≥5h，电解温度≥90℃，电解液中MnSO₄、NaSO₄和H₂SO₄的浓度分别为150～200g/L、50～80g/L和1～1.5mol/L；

3) 前躯体制备：将Ir：Zn摩尔比为1:10～20的配比将铱质量百分含量≥35.0%的氯铱酸水溶液和ZnCl₂固体混合配制成溶液，向溶液中加入氨水直到不再产生沉淀，再将溶液在≤200℃的环境下蒸干液相，获得固体混合物作为前躯体；

4) IrO₂-ZnO-MnO₂复合催化剂的制备：将步骤2)获得的MnO₂粉末，按照MnO₂：前躯体质量比为3～8:1的比例将MnO₂和前躯体混合均匀，然后对混合物煅烧获得IrO₂-ZnO-MnO₂复合催化剂，所述煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为1h以上；

5) 纳米级IrO₂-ZnO-MnO₂复合催化剂的制备：将步骤4)中制得的IrO₂-ZnO-MnO₂复合催化剂球磨粉碎，球磨工艺为：球磨时间≥7h，转速为400～450r/min，球料比为3～5:1，球磨后的粉末过2000目的筛网，收集过网的粉末即为纳米IrO₂-ZnO-MnO₂复合催化剂粉末。

3.如权利要求1或2所述的一种2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征在于，所述第一步反应中，吡啶（I）是气态或液态，反应介质与吡啶（I）的质量比为5~10:1，反应温度为120~280℃。

4.如权利要求1或2所述的一种2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征在于，所述第一步反应中，其中铁粉和/或氯化铁是分散式或固定式，铁粉和/或氯化铁与吡啶（I）的质量比为0.05~0.1:1。