[发明专利]一种异羟肟酸的制备方法在审
| 申请号： | 201710673424.8 | 申请日： | 2017-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN109384690A | 公开（公告）日： | 2019-02-26 |
| 发明（设计）人： | 柯德宏;郭建国;王涛;秦建国 | 申请（专利权）人： | 上海沃凯生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C259/06 | 分类号： | C07C259/06;C07C259/10 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 滕诣迪 |
| 地址： | 201506 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 异羟肟酸 羟铵盐 酰氯 异羟肟酸类化合物 化学合成技术 缓冲溶液体系 后处理 反应活性 环境友好 缓冲体系 碱性溶液 规模化 摩尔比 底物 羟铵 合成 | ||
1.一种异羟肟酸的制备方法，其特征在于：在缓冲溶液体系中，以羟铵盐为底物，加入酰氯和碱性溶液，合成异羟肟酸类化合物，其中酰氯与羟铵盐的摩尔比为1:1.05-1.15。
2.根据权利要求1所述的异羟肟酸的制备方法，其特征在于：所述羟铵盐为盐酸羟铵或硫酸羟胺。
3.根据权利要求1所述的异羟肟酸的制备方法，其特征在于：所述酰氯为烷基酰氯或芳基酰氯。
4.根据权利要求1所述的异羟肟酸的制备方法，其特征在于：所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或碳酸钠溶液。
5.根据权利要求1所述的异羟肟酸的制备方法，其特征在于：具体方法包括以下步骤：
(1)取配方量的羟铵盐配制成水溶液，加入络合剂，然后加入碱性溶液，配制成pH为7.0-7.5的溶液；
(2)在溶液中加入磷酸盐缓冲溶液，使溶液的pH为6.5-8.5，得反应底物；
(3)在温度15-35℃下，边搅拌反应底物边加入酰氯和碱性溶液，保温反应0.5-1h；
(4)用萃取剂萃取反应产物，分液得到异羟肟酸溶液；
(5)将异羟肟酸溶液浓缩、干燥，得异羟肟酸产品。
6.根据权利要求5所述的异羟肟酸的制备方法，其特征在于：步骤(4)中分离得到的水相中多余的羟铵盐采用次氯酸钠在50-60℃下进行中和转化成N2去除。
7.根据权利要求5所述的异羟肟酸的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钠或氢氧化钾，所述络合剂为EDTA二钠。
8.根据权利要求5所述的异羟肟酸的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述萃取剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。
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