[发明专利]一种中性红的制备方法在审
| 申请号： | 201710673432.2 | 申请日： | 2017-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN109384736A | 公开（公告）日： | 2019-02-26 |
| 发明（设计）人： | 柯德宏;薛循育;王涛;戴林荣 | 申请（专利权）人： | 上海沃凯生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/46 | 分类号： | C07D241/46;B01J19/00 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 滕诣迪 |
| 地址： | 201506 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 中性红 制备 水溶性亚铁盐 微通道反应器 二氨基甲苯 通道反应器 亚硝基苯胺 盐酸盐溶液 传质传热 加热混合 快速反应 硫酸亚铁 反应器 二甲基 过滤 浓缩 | ||
1.一种中性红的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)取2,4-二氨基甲苯和水溶性亚铁盐溶于水中得到溶液A；
(2)取N,N-二甲基对亚硝基苯胺盐酸盐溶于适量水中，制得饱和溶液B；
(3)将溶液A和溶液B用分别用进料泵同时加入到微通道反应器中混合反应，微通道反应器的玻璃反应模块温度为85-95℃，通过调节两台进料泵进料速度之比控制2,4-二氨基甲苯和N,N-二甲基对亚硝基苯胺盐酸盐的投料摩尔比为1：1.1-1.3，控制反应停留时间为20-40秒；
(4)收集产生的反应液，减压浓缩，加入适量浓盐酸析出结晶；
(5)过滤得固体，干燥，即得中性红。
2.根据权利要求1所述的中性红制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)取2,4-二氨基甲苯和水溶性亚铁盐按照摩尔比57:1溶于水中得到溶液A；
(2)取N,N-二甲基对亚硝基苯胺盐酸盐溶于适量水中，制得饱和溶液B；
(3)将溶液A和溶液B用分别用进料泵同时加入到微通道反应器中混合反应，微通道反应器的玻璃反应模块温度为87-93℃，通过调节两台进料泵进料速度之比控制2,4-二氨基甲苯和N,N-二甲基对亚硝基苯胺盐酸盐的投料摩尔比为1：1.15-1.25，控制反应停留时间为25-35秒；
(4)收集产生的反应液，减压浓缩，加入适量浓盐酸析出结晶；
(5)过滤得固体，干燥，即得中性红。
3.根据权利要求2所述的中性红制备方法，其特征在于，步骤(3)中微通道反应器的玻璃反应模块温度为90℃。
4.根据权利要求2所述的中性红制备方法，其特征在于，步骤(3)中2,4-二氨基甲苯和N,N-二甲基对亚硝基苯胺盐酸盐的投料摩尔比为1：1.2。
5.根据权利要求2所述的中性红制备方法，其特征在于，步骤(3)中应停留时间为30秒。
6.根据权利要求1-5任一项所述的中性红制备方法，其特征在于，所述微通道反应器加热通过换热器完成。
7.根据权利要求1-5任一项所述的中性红制备方法，其特征在于，所述N,N-二甲基对亚硝基苯胺盐酸盐通过二甲基苯胺和亚硝酸钠合成获得。
8.根据权利要求1-5任一项所述的中性红制备方法，其特征在于，所述微通道反应器为康宁公司生产的G1反应器。
9.根据权利要求1-5任一项所述的中性红制备方法，其特征在于，所述水溶性亚铁盐为硫酸亚铁。
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