[发明专利]一种中性红的制备方法

说明书

本发明公开一种中性红的制备方法，该方法为：将制备好的N,N‑二甲基对亚硝基苯胺盐酸盐溶液和溶有少量水溶性亚铁盐(如硫酸亚铁)的2,4‑二氨基甲苯水溶液，同时通入微通道反应器中，利用微通道反应器极佳的混合和传质传热性能，直接在反应器内加热混合并快速反应生成中性红，收集产生反应液，浓缩，过滤，干燥得到中性红成品。

技术领域

本发明属于有机化工合成技术领域，具体涉及一种制备中性红的方法。

背景技术

中性红是一种重要的指示剂，可以用作酸碱指示剂pH 6.8(红)～8.0(黄)，氧化还原指示剂，非水溶液滴定指示剂，也可以作为活体染色剂，用来为溶酶体、高尔基体和尼斯尔氏粒染色，组织化学中用于脂肪的水解指示剂，神经细胞的尼尔(Nissl)小粒染色，还可用于碘离子的光度测定，中性红试纸的制备，用途广泛。

制备中性红的常规方法主要由N,N-二甲基对亚硝基苯胺盐酸盐与2,4-二氨基甲苯在反应釜中制得中性红。

合成步骤：1、将水溶性亚铁盐(如硫酸亚铁)用90℃热水溶解，然后加入2，4－二氨基甲苯，充分搅拌溶解后，慢慢加入N,N-二甲基对亚硝基苯胺盐酸盐。2、搅拌反应：1h后，补加适量盐酸，过滤。滤液中通入氯化氢气体，静置，待结晶完全后过滤，干燥，即为中性红成品，收率约55％。

本方法的缺点在于：反应的收率较低，产品的纯度不高，杂质含量多，反应过程中大量使用强酸，需要通入氯化氢气体，危险性较大，产生的废水多，污染大，反应时间较长。上述制备技术采用传统的釜式反应器，由此可知，目前化学制备中性红的方法均存在一定缺陷，工艺落后，生产能耗大，污染严重。

专利CN200810037870.0公开了一种中性红的制备方法，制备步骤包括：(1)N，N-二甲基苯胺，浓盐酸和亚硝酸钠在冰水中进行亚硝化反应，生成N，N-二甲基-4-亚硝基苯胺盐酸盐的。(2)2，4-二氨基甲苯、N，N-二甲基-4-亚硝基苯胺盐酸盐在催化剂氯化亚铁存在下，以水作介质进行缩合反应，再经氧化闭合，生成中性红溶液。(3)中性红溶液过滤，在滤液中加入浓盐酸酸析，冷却后析出中性红结晶，离心甩干，干燥得中性红产品，得率为理论量的56％。本方法的缺点在于：反应的收率较低。

发明内容

为解决现有技术中中性红收率低的问题，本发明通过对反应条件、各原料的用量配比，使用微通道反应器这一新型反应装置，进行了大量的试验研究，最终确定了中性红的合成方法，大大的提高中性红的收率，基本能达到低能耗，低污染，反应控制安全，符合绿色化学理念。虽然本申请与CN200810037870.0公开的专利技术方案有相似的地方，但是在合成的条件、各原料的用量配比方面有较大的差异，才使得本申请中性红的收率达到了89％，这也是本申请的创新点所在。

本发明的目的是根据上述现有技术的不足之处，提供一种制备中性红的方法，该制备方法以为N,N-二甲基对亚硝基苯胺盐酸盐，2,4-二氨基甲苯为原料，直接在微通道反应器中一步合成中性红。

本发明中性红的制备方法包括以下步骤：

(1)取2,4-二氨基甲苯和水溶性亚铁盐(如硫酸亚铁)溶于水中得到溶液A；

(2)取N,N-二甲基对亚硝基苯胺盐酸盐溶于适量水中，制得饱和溶液B；

(3)将溶液A和溶液B用分别用进料泵同时加入到微通道反应器中混合反应，微通道反应器的玻璃反应模块温度为85-95℃，通过调节两台进料泵进料速度之比控制2,4-二氨基甲苯和N,N-二甲基对亚硝基苯胺盐酸盐的投料摩尔比为1：1.1-1.3，控制反应停留时间为20-40秒；

(4)收集产生的反应液，减压浓缩，加入适量浓盐酸析出结晶；

(5)过滤得固体，干燥，即得中性红。