[发明专利]一种制备三元钼系氮化物纳米材料的方法有效
| 申请号： | 201710673770.6 | 申请日： | 2017-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN107522174B | 公开（公告）日： | 2020-02-14 |
| 发明（设计）人： | 王良彪;秦恒飞;张开龙;刘维桥;周全法;钱逸泰 | 申请（专利权）人： | 江苏理工学院 |
| 主分类号： | C01B21/06 | 分类号： | C01B21/06;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 32231 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 刘娟娟 |
| 地址： | 213001 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氮化物 钼系 化学反应 叠氮化钠 金属钼粉 纳米材料 源化合物 反应釜 产率 制备 加热 洗涤 冷却 合成 金属 | ||
1.一种制备三元钼系氮化物纳米材料的方法，其特征在于，所述三元钼系氮化物的通式为TnMo3N,其中金属T为Fe,Co或Ni，当金属T为Fe或Co时，n＝3，当金属T为Ni时，n＝2；所述三元钼系氮化物的制备方法如下：将金属钼粉、金属T源化合物以及叠氮化钠置于反应釜中，加热至600-800℃，反应时间为5-40小时，冷却，将产物洗涤，过滤分离和干燥，即得，所述金属T源化合物为氧化物或氯化物。
2.根据权利要求1所述的制备三元钼系氮化物纳米材料的方法，其特征在于：所述金属钼粉、含金属T源化合物和叠氮化钠的摩尔比为1:1-5:1-20。
3.根据权利要求1所述的制备三元钼系氮化物纳米材料的方法，其特征在于：所述金属T源化合物选自三氯化铁、三氧化二铁、四氧化三铁、四氧化三钴、氯化钴、三氧化二钴、三氧化二镍、氧化镍或氯化镍中的一种或多种组成。
4.根据权利要求1所述的制备三元钼系氮化物纳米材料的方法，其特征在于：当金属T为Fe，金属T源化合物为三氯化铁，三氧化二铁或四氧化三铁中的一种或多种组成。
5.根据权利要求1所述的制备三元钼系氮化物纳米材料的方法，其特征在于：当金属T为Co，金属T源化合物为氯化钴，三氧化二钴或四氧化三钴中的一种或多种组成。
6.根据权利要求1所述的制备三元钼系氮化物纳米材料的方法，其特征在于：当金属T为Ni，金属T源化合物为氯化镍，氧化镍或三氧化二镍的一种或多种组成。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备三元钼系氮化物纳米材料的方法，其特征在于，所述三元钼系氮化物的制备方法如下：将金属钼粉、金属T源化合物、叠氮化钠置于反应釜中，80分钟内加热至800℃，反应时间为5小时，冷却、将产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤，过滤分离得到样品，该样品置真空干燥箱中50℃干燥4小时，即得。
8.根据权利要求7所述的制备三元钼系氮化物纳米材料的方法，其特征在于，所述三元钼系氮化物的制备方法如下：将金属钼粉、金属T源化合物、叠氮化钠置于反应釜中，80分钟内加热至700℃，反应时间为20小时，冷却、将产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤，过滤分离得到样品，该样品置真空干燥箱中50℃干燥4小时，即得。
9.根据权利要求7所述的制备三元钼系氮化物纳米材料的方法，其特征在于，所述三元钼系氮化物的制备方法如下：将金属钼粉、金属T源化合物、叠氮化钠置于反应釜中，80分钟内加热至600℃，反应时间为40小时，冷却、将产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤，过滤分离得到样品，该样品置真空干燥箱中50℃干燥4小时，即得。
10.根据权利要求1-6任一项所述的制备三元钼系氮化物纳米材料的方法，其特征在于，所述反应釜是不锈钢高压釜。
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