[发明专利]一种制备三元钼系氮化物纳米材料的方法

说明书

本发明涉及一种三元钼系氮化物的合成方法，该方法采用一步化学反应在温和的条件下制备三元钼系氮化物(T_nMo₃N)纳米材料，将金属钼粉、金属T源化合物、叠氮化钠置于反应釜中，加热至600‑800℃，反应时间为5‑40小时，冷却，将产物洗涤，过滤分离和干燥，即得，产率达到90％以上。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体的涉及一种温和条件下制备三元钼系氮化物纳米材料的方法。

背景技术

过渡金属氮化物是由氮原子进入金属晶格中形成的一类“填充型”的化合物，此类材料具有与贵金属Pt类似的电子特性,在氨合成与分解以及有机合成反应中都表现出良好的催化性能。三元钼系氮化物(Fe₃Mo₃N，Co₃Mo₃N和Ni₂Mo₃N)同时具有优异的催化性能和磁学性能。

目前，制备三元钼系氮化物(Fe₃Mo₃N，Co₃Mo₃N和Ni₂Mo₃N)的方法主要是通过二步合成，第一步先制备对应的三元氧化物(FeMoO₄，CoMoO₄和NiMoO₄)，第二步再通过氨气发生反应制备得到三元钼系氮化物。这些制备的三元钼系氮化物具有纯度较低，同时反应过程中利用到有毒的氨气做为氮源(J.Alloy.Compd.291(1999)94.)。利用三元钼系氧化物(FeMoO₄，CoMoO₄和NiMoO₄)也可以与尿素在1000摄氏度下反应也可以制备得到三元钼系氮化物(Fe₃Mo₃N，Co₃Mo₃N和Ni₂Mo₃N)(Mater.Res.Bull.42(2007)870.)。通过氮化三元钼系碳化物(Fe₃Mo₃C和Co₃Mo₃C)也可能制备三元钼系氮化物(Fe₃Mo₃N和Co₃Mo₃N)(J.Mater.Chem.12(2002)3113.)。以上报道的制备三元钼系氮化物的方法都是通过两步反应完成。因此，人们都在寻找一种原料廉价，简单工艺，环境洁净的一步化学反应制备三元钼系氮化物材料的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在温和条件下一步化学反应制备三元钼系氮化物纳米材料的新方法，该方法生产工艺所需要的生产设备简单，易于实现工业化生产，反应所需要的温度较低，原料来源广泛而且廉价，操作简单，一步化学反应实现三元钼系氮化物纳米材料的合成。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案反应原理如下：

NaN₃→Na+N₂+N^*

MCl_x(MO_y)+Na→M^*+NaCl(Na₂O)(M＝Fe,Co,Ni)

3Fe^*+3Mo+N^*→Fe₃Mo₃N

3Co^*+3Mo+N^*→Co₃Mo₃N

2Ni^*+3Mo+N^*→Ni₂Mo₃N