[发明专利]一种12-氨基十二酸的制备方法

权利要求书

1.一种12-氨基十二酸的制备方法，其特征是如下步骤：

（1）11-溴代十一酸的合成：按照10-十一碳烯酸：甲苯质量比为1：3~4配料后混合，加入原料总质量计1.0%的引发剂，再通入理论当量1.2～1.5倍溴化氢气体，在16~25℃下反应0.5～1h，待反应结束后，水洗油相2～3次，并冷却体系至15～20℃，充分结晶后，真空抽滤得白色晶体11-溴代十一酸；

（2）11-氰基十一酸的合成：称取步骤（1）所得11-溴代十一酸于反应器中，依次加入催化剂、氰化试剂和碱性物质Na₂CO₃于溶剂中，其11-溴代十一酸：催化剂：氰化试剂：碱性物质的摩尔比为1.0：0.001-0.002：0.1-0.3：0.8-1.2，加入溶剂直至使反应物完全溶解，在N₂保护下，130℃反应1~2h；再用稀硫酸中和并控制pH值在2～3，制得11-氰基十一酸；

（3）12-氨基十二酸的合成：将步骤（2）合成所得11-氰基十一酸和低级醇溶液混合，其中11-氰基十一酸：低级醇体积比为1：1～3；加入催化剂，在不断搅拌的情况下通入H₂，保持压力在2~3MPa，温度在80~120℃之间，反应0.5～1.5h，即得12-氨基十二酸；

步骤（1）所述引发剂为过氧化苯甲酰；

步骤（2）所述催化剂为醋酸盐，氰化试剂为K[Fe(CN)₆]·3H₂O，碱性物质为Na₂CO₃，反应溶剂为DMAc，即N,N-dimethylacetamide；

步骤（3）所述低级醇为乙醇；催化剂为镍系或非晶态镍。