[发明专利]一种以有机硅树脂为固化剂的耐高温酚醛树脂的制备方法有效
| 申请号： | 201710681029.4 | 申请日： | 2017-08-10 |
| 公开（公告）号： | CN107446097B | 公开（公告）日： | 2019-12-31 |
| 发明（设计）人： | 刘勇;刘泽新;刘涛;纪宝明 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C08G8/28 | 分类号： | C08G8/28 |
| 代理公司： | 31233 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人： | 黄志达;魏峯 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 有机硅树脂 酚醛树脂 耐高温酚醛树脂 氮气保护 固化剂 固化 有机硅树脂预聚体 耐热性 制备方法工艺 固化过程 加热均匀 搅拌反应 力学性能 模具型腔 油浴加热 混合液 交联度 前驱体 小分子 质量比 残碳 负压 脱模 制备 溢出 | ||
1.一种以有机硅树脂为固化剂的耐高温酚醛树脂的制备方法，包括：
(1)将有机硅树脂前驱体在氮气保护下油浴加热，搅拌反应，得到交联度为10～20％的有机硅树脂预聚体；其中，所述有机硅树脂为聚硅氮烷树脂、聚碳硅烷树脂或聚硅硼氮烷树脂；反应的工艺参数为：油浴温度为120～170℃，搅拌时间为2～6h；
(2)将步骤(1)得到的有机硅树脂预聚体与酚醛树脂在氮气保护下按质量比0.1～0.3：1加热、均匀混合，将混合液注入模具型腔中，负压下进行反应，然后经固化、脱模得到耐高温酚醛树脂；其中反应的工艺参数为：反应温度为60～80℃，反应负压为-0.08～-0.05MPa，反应时间为20～30min。
2.根据权利要求1所述的一种以有机硅树脂为固化剂的耐高温酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的酚醛树脂为热固型酚醛树脂。
3.根据权利要求1所述的一种以有机硅树脂为固化剂的耐高温酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的加热温度为80～85℃。
4.根据权利要求1所述的一种以有机硅树脂为固化剂的耐高温酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中固化的工艺参数为：在室温下抽真空，以15～20℃/min的升温速率升温至100～120℃，保温0.5～1.5h；然后以3～5℃/min的升温速率，升温至130～150℃，压力为0.2～0.4MPa，保温1～2h；然后提高压力至0.4～0.6MPa；以5～10℃/min的升温速率升温至180～190℃，保温1～2h。
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