[发明专利]自催化双亲混合溶剂中合成1;5;7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯的工艺方法

权利要求书

1.自催化双亲混合溶剂中合成1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯(TBD)的工艺方法，以双(3-氨基丙基)胺和胍盐酸盐为原料，在亲水—疏水性双亲混合溶剂中，采用自催化法合成TBD，具体步骤如下：

(1)将双(3-氨基丙基)胺和胍盐酸盐分别溶于疏水性溶剂和亲水性溶剂，控制各溶液浓度在1.0-10.0mol/L，控制胍盐酸盐与双(3-氨基丙基)胺的摩尔比为1：(0.8-1.2)；

(2)将上述双(3-氨基丙基)胺溶液加入配有回流冷凝器及搅拌设备的反应釜中，随后加入胍盐酸盐摩尔量0.001％-0.005％的TBD作为催化剂；

(3)在氩气保护下，维持反应温度在120-145℃，将步骤(1)配制的胍盐酸盐溶液滴加进反应釜中，控制在0.5-1.0h内滴加完毕，滴加完毕后继续反应3.0-4.5h；

(4)反应完毕后，旋蒸除去双亲混合溶剂，得到白色固体即为TBD盐酸盐；

(5)将TBD盐酸盐用水溶解后，加入氢氧化钠调节水溶液至pH 10-12，加入二氯甲烷萃取，所得二氯甲烷溶液即为TBD二氯甲烷溶液；

(6)所得TBD二氯甲烷溶液，通过旋蒸除去二氯甲烷所得白色或微黄色固体经真空干燥24-48h后，即得到产品TBD，产率≥95.0％、纯度≥98.0％。

2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于所述亲水—疏水性双亲混合溶剂中，亲水性溶剂具体为二甘醇、三甘醇之一；疏水性溶剂具体为均三甲苯、均四甲苯之一。