[发明专利]一种光催化芳香醇和苄胺“一锅法”制备席夫碱且放氢的方法在审
申请号: | 201710685379.8 | 申请日: | 2017-08-11 |
公开(公告)号: | CN107400063A | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 杨修洁;张鹏;胡若娜;李鹏;牛青山 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C07C251/24 | 分类号: | C07C251/24;C07C249/02;C07C47/54;C07C45/29 |
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地址: | 266580 山东省青岛市黄岛区*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光催化 芳香 醇和 一锅 制备 席夫碱 方法 | ||
1.一种光催化芳香醇和苄胺“一锅法”合成席夫碱且放氢的方法,其特征在于包括如下步骤:
按反应液5~10mL、光敏剂5~30mg、金属催化剂5~8mg配料,所述反应液由芳香醇、苄胺、光敏剂、催化剂和溶剂组成,蜡封为密闭体系,氩气或氮气惰性气体置换体系中的空气,磁力搅拌,光照进行光催化芳香醇氧化放氢和原位生成的醛酮化合物与胺缩合串联制备席夫碱的反应,反应温度为室温~50℃,反应时间在16~30h之间,反应结束后,分离得到催化剂和溶液,溶液减压蒸馏得到产物席夫碱。
2.如权利要求1所述的一种光催化芳香醇和苄胺“一锅法”合成席夫碱且放氢的方法,其特征在于所述的芳香醇和苄胺的摩尔配比在1.5:1到1.2:1之间。
3.如权利要求1所述的一种光催化芳香醇和苄胺“一锅法”合成席夫碱且放氢的方法,其特征在于所述分离是静置沉淀、离心沉淀、溶剂萃取、柱色谱或真空抽滤。
4.如权利要求1所述的一种光催化芳香醇和苄胺“一锅法”合成席夫碱且放氢的方法,其特征在于所述的光敏剂为分子光敏剂如曙红、荧光素、玫瑰红、Zn(II)卟啉等,半导体光敏剂如TiO2、C3N4、碳量子点、CdS量子点、CdSe量子点、层状双金属氢氧化物等,染料修饰半导体光敏剂如曙红修饰的二氧化钛。
5.如权利要求1所述的一种光催化芳香醇和苄胺“一锅法”合成席夫碱且放氢的方法,其特征在于所述的金属催化剂如铁、钴、镍的配合物或半导体表面修饰的金属。
6.如权利要求1所述的一种光催化芳香醇和苄胺“一锅法”合成席夫碱且放氢的方法,其特征在于用于光照的光源为汞灯、LED灯、氙灯、模拟太阳光或者真实太阳光。
7.如权利要求1所述的一种光催化芳香醇和苄胺“一锅法”合成席夫碱且放氢的方法,其特征在于所述的溶剂为水、有机溶剂或水和有机溶剂的混合物。
8.如权利要求7所述的一种光催化芳香醇和苄胺“一锅法”合成席夫碱且放氢的方法,其特征在于所述的有机溶剂为乙腈、四氢呋喃或三氟甲苯。
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