[发明专利]一种抗紫外线塑料添加剂的制备方法

权利要求书

1.一种抗紫外线塑料添加剂的制备方法，其特征在于抗紫外线塑料添加剂分子结构为：

抗紫外线塑料添加剂的制备方法，步骤为：

A、氰基乙酸与二乙胺在原甲酸三甲酯作用下反应得到3-(二乙基氨基)丙烯腈；

B、乙烯基乙醚与二氯甲烷在吡啶作用下，与五氯化磷、三氟乙酸反应得到4-乙氧基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮；

C、3-(二乙基氨基)丙烯腈与4-乙氧基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮发生取代反应生成2–((二乙基氨基)亚甲基)-6,6,6-三氟-5-氧代己-3-烯腈；

D、2–((二乙基氨基)亚甲基)-6,6,6-三氟-5-氧代己-3-烯腈自身缩合成环得到6-(三氟甲基)烟腈；

E、6-(三氟甲基)烟腈被氧化生成6-(三氟甲基)吡啶甲酸；

F、6-(三氟甲基)吡啶甲酸与氯化亚锡在超声波反应器中反应得到

2.根据权利要求1所述的抗紫外线塑料添加剂的制备方法，其特征在于步骤A过程为：在反应瓶里加入氰基乙酸，水浴下滴加二乙胺，滴加过程中控制温度不超过60℃，滴加结束后升温至70℃，再滴加原甲酸三甲酯，控制温度不超过80℃，滴加结束后加热回流反应，反应结束后旋蒸除原料，加二氯甲烷萃取，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，直至水相pH＝8，水洗多次，有机相干燥，旋蒸除溶剂，减压蒸馏取100℃以上的馏分得3-(二乙基氨基)丙烯腈。

3.根据权利要求1所述的抗紫外线塑料添加剂的制备方法，其特征在于步骤B过程为：在反应瓶中依次加入乙烯基乙醚、吡啶和二氯甲烷，再加入五氯化磷，冰盐浴恒压漏斗中过夜滴加三氟乙酸，滴加完毕后于室温下搅拌反应；反应结束后用水洗，10％盐酸洗，饱和碳酸氢钠溶液洗，干燥，抽滤，得粗品，重结晶得4-乙氧基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮。

4.根据权利要求1所述的抗紫外线塑料添加剂的制备方法，其特征在于步骤C过程为：在反应瓶中依次加入3-(二乙基氨基)丙烯腈、4-乙氧基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮和甲苯；加热回流反应一段时间后趁热加入正己烷，析出固体，冰浴下搅拌1h，抽滤、烘干得2–((二乙基氨基)亚甲基)-6,6,6-三氟-5-氧代己-3-烯腈。

5.根据权利要求1所述的抗紫外线塑料添加剂的制备方法，其特征在于步骤D过程为：在反应瓶中依次加入2–((二乙基氨基)亚甲基)-6,6,6-三氟-5-氧代己-3-烯腈和DMF搅拌反应，再加入乙酸铵，于室温下搅拌反应过夜；反应结束后加水，用甲苯萃取，合并有机相，水洗两次，饱和食盐水洗一次，干燥有机相，旋蒸得到红褐色液体6-(三氟甲基)烟腈。

6.根据权利要求1所述的抗紫外线塑料添加剂的制备方法，其特征在于步骤E过程为：在反应瓶里加入水，硫酸和冰醋酸，缓慢加入6-(三氟甲基)烟腈，加热回流，反应结束后加入冰块，并用冰盐水冷却，析出白色固体；过滤后滤液用乙酸乙酯萃取，合并有机相，水洗两次，有机相干燥旋蒸，酸洗脱色得到米白色固体6-(三氟甲基)吡啶甲酸。

7.根据权利要求1所述的抗紫外线塑料添加剂的制备方法，其特征在于步骤F过程为：向安装有搅拌装置的超声波反应容器中通入氮气，然后加入溶有6-(三氟甲基)吡啶甲酸的二氯甲烷溶液和氨水，于0-50℃的反应温度下向超声波反应容器中滴加氯化亚锡的甲醇溶液或氯化亚锡的丙酮溶液，其中6-(三氟甲基)吡啶甲酸与氯化亚锡的投料摩尔比为2:1，滴加过程中开启搅拌装置和超声波发生装置，超声波发生装置的设定频率为10KHz，滴加完后停止搅拌，保持超声波发生装置继续工作，降温至0℃后打开超声波反应容器上的排气孔，保持通入的氮气从排气孔排出直至反应液析晶完全，抽滤反应液，滤饼用甲醇洗涤多次以洗去多余的氯化亚锡，滤饼在室温下晾干后得到