[发明专利]一种抗紫外线塑料添加剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种抗紫外线塑料添加剂的制备方法，属于塑料添加剂合成技术领域。一种抗紫外线塑料添加剂，具有如下结构：。本发明还公开了该抗紫外线塑料添加剂的制备方法。本发明通过新的方法合成了一种抗紫外线塑料添加剂，反应过程操作简单易行，原料廉价易得，反应效率较高且重复性较好，并且对塑料具有良好的抗紫外线老化作用。

技术领域

本发明属于塑料添加剂合成技术领域，具体涉及一种抗紫外线塑料添加剂的制备方法。

背景技术

聚乙烯(PE)是常见的塑料，在工业界有广泛的应用。它具有强度高、硬度大、耐磨、耐弯曲疲劳、耐热温度高、耐湿和耐化学性优良、容易加工成型、价格低廉等优点。同时具有低温韧性差、不耐老化等缺点，产量大、应用非常广泛。针对低温韧性差和不耐老化的缺点，可以通过改性和使用添加剂予以克服，因此添加剂对聚乙烯(PE)的工业化应用作用巨大，聚乙烯(PE)的添加剂种类很多，常见的有不同种类的抗氧化剂如：酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫酯类抗氧剂，以及吸酸剂、紫外线吸收剂、受阻胺光稳定剂、抗静电剂、爽滑剂等。本发明合成了一种塑料添加剂，经试验测试，产品的抗紫外线吸收效果非常好。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种操作简单易行、原料廉价易得、反应效率较高且重复性好的抗紫外线塑料添加剂的制备方法。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种抗紫外线塑料添加剂的制备方法，抗紫外线塑料添加剂结构式为：

所述的抗紫外线塑料添加剂的制备方法，具体步骤为：

A、氰基乙酸与二乙胺在原甲酸三甲酯作用下反应得到3-(二乙基氨基)丙烯腈；

B、乙烯基乙醚与二氯甲烷在吡啶作用下，与五氯化磷、三氟乙酸反应得到4-乙氧基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮；

C、3-(二乙基氨基)丙烯腈与4-乙氧基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮发生取代反应生成2–((二乙基氨基)亚甲基)-6,6,6-三氟-5-氧代己-3-烯腈；

D、2–((二乙基氨基)亚甲基)-6,6,6-三氟-5-氧代己-3-烯腈自身缩合成环得到6-(三氟甲基)烟腈；

E、6-(三氟甲基)烟腈被氧化生成6-(三氟甲基)吡啶甲酸；

F、6-(三氟甲基)吡啶甲酸与氯化亚锡在超声波反应器中反应得到

进一步限定，步骤A的具体过程为：在反应瓶里加入氰基乙酸，水浴下滴加二乙胺，滴加过程中控制温度不超过60℃，滴加结束后升温至70℃，再滴加原甲酸三甲酯，控制温度不超过80℃，滴加结束后，加热回流反应，回流温度85℃，过夜反应。旋蒸除原料，加二氯甲烷萃取，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，直至水相pH＝8，水洗2次，有机相干燥，旋蒸除溶剂，减压蒸馏取100℃以上的馏分得3-(二乙基氨基)丙烯腈。

进一步限定，步骤B的具体过程为：在反应瓶中依次加入乙烯基乙醚、吡啶和二氯甲烷。在三口瓶里加入五氯化磷，冰盐浴恒压漏斗中过夜滴加三氟乙酸，滴加完毕后于室温下搅拌反应；反应结束后用水洗，10％盐酸洗，饱和碳酸氢钠溶液洗，干燥，抽滤，得粗品，重结晶得4-乙氧基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮。

进一步限定，步骤C的具体过程为：在反应瓶中依次加入3-(二乙基氨基)丙烯腈、4-乙氧基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮和甲苯；加热回流反应一段时间后趁热加入正己烷，析出固体。冰浴下搅拌1h，抽滤、烘干得2–((二乙基氨基)亚甲基)-6,6,6-三氟-5-氧代己-3-烯腈。