[发明专利]一种3,5‑二碘苯磺酰氯的制备工艺

权利要求书

1.一种3,5-二碘苯磺酰氯的制备工艺，其特征在于：包含以下步骤：(1)以对硝基苯胺为原料，经取代反应生成2,6-二碘-4-硝基苯胺，(2)2,6-二碘-4-硝基苯胺经重氮化及水解反应生成3,5-二碘硝基苯，(3)3,5-二碘硝基苯经还原反应生成3,5-二碘苯胺，(4)3,5-二碘苯胺经重氮化及磺酰化反应生成目标化合物3,5-二碘苯磺酰氯。

2.根据权利要求1所述的一种3,5-二碘苯磺酰氯的制备工艺，其特征在于：2,6-二碘-4-硝基苯胺、3,5-二碘硝基苯和3,5-二碘苯胺为中间体。

3.根据权利要求1所述的一种3,5-二碘苯磺酰氯的制备工艺，其特征在于：(1)步骤反应所用的溶剂为：10％硫酸水溶液；试剂为：一氯化碘；反应温度为：60～100℃；一氯化碘与对硝基苯胺的投料摩尔比为：2～3:1。

4.根据权利要求1所述的一种3,5-二甲基-4-芳基异噁唑的制备工艺，其特征在于：(2)步骤反应所用的溶剂为：乙醇；试剂为：98％浓硫酸和亚硝酸钠；反应温度为：50～75℃；亚硝酸钠与2,6-二碘-4-硝基苯胺的投料摩尔比为：2～6:1；98％浓硫酸与乙醇的投料体积比为1:10。

5.根据权利要求1所述的一种3,5-二甲基-4-芳基异噁唑的制备工艺，其特征在于：(3)步骤反应所用的溶剂为：乙醇；试剂为：氯化锡；反应温度为：80℃；氯化锡与3,5-二碘苯胺的投料摩尔比为：2～5:1。

6.根据权利要求1所述的一种3,5-二甲基-4-芳基异噁唑的制备工艺，其特征在于：(4)步骤反应是将1eq 3,5-二碘胺基苯溶于1mol/L HCl溶液，降温至-15℃，滴加含1～2eq亚硝酸钠的水溶液，保持温度不超过-10℃反应，反应液留作备用液；另取反应瓶将1～2eq的氯化亚铜加入冰醋酸中，然后通入二氧化硫气体，室温搅拌直至溶液颜色从浅绿色变成蓝色，降温至0℃，缓慢滴加上述备用液，滴加完毕，在室温进行反应。