[发明专利]一种钴配位聚合物材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710691151.X | 申请日: | 2017-08-14 |
公开(公告)号: | CN107556485B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 陈圣春;柴囡囡;李楠;田锋;何明阳;陈群 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C07D263/58 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 配位聚合 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种应用于催化5-甲基苯并噁唑与吗啡啉的氧化脱氢偶联的钴配位聚合物的制备方法,其化学式为{[Co(tfbtb)(tcpa)(H2O)2]·0.5H2O},式中tfbtb为2,3,5,6-四氟–二(1,2,4–三氮唑–1–甲基)苯配体,tcpa为四氯邻苯二甲酸根阴离子;
其二级结构单元为:晶体属于单斜晶系,空间群为
其特征在于按照下述步骤进行:将四水合乙酸钴、2,3,5,6-四氟–二(1,2,4–三氮唑–1–甲基)苯、四氯邻苯二甲酸和水放入反应器中,封闭后,于130 ℃反应48小时;反应结束后降温到室温,得到所述一种钴配位聚合物晶体,再依次用水、丙酮和乙醇洗涤,干燥制得;
按摩尔比,四水合乙酸钴 : 2,3,5,6-四氟-二(1,2,4-三氮唑-1-甲基)苯: 四氯邻苯二甲酸 = 1 : 1 : 1;
每0.1毫摩尔的2,3,5,6-四氟-二(1,2,4-三氮唑-1-甲基)苯对应7毫升的水。
2.权利要求1所述的制备方法制备得到的钴配位聚合物催化5-甲基苯并噁唑与吗啡啉的氧化脱氢偶联的方法,其特征在于:将66.7毫克5-甲基苯并噁唑 (0.5 毫摩尔) 和0.065毫升吗啡啉 (0.75 毫摩尔),10.7 毫克钴配位聚合物,0.096毫升叔丁基过氧化氢 (1毫摩尔),0.058毫升乙酸 (1毫摩尔) 和2毫升乙腈依次加至Schlenk管中,在空气氛围和室温下搅拌反应12小时后,经气相色谱外标法定量分析得5-甲基苯并噁唑转化率达98%,5-甲基-2-N-吗啉基苯并噁唑选择性达91%。
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