[发明专利]快速鉴别化学阻根型耐根穿刺材料中化学阻根剂的方法有效
| 申请号： | 201710693006.5 | 申请日： | 2017-08-14 |
| 公开（公告）号： | CN107607634B | 公开（公告）日： | 2020-08-14 |
| 发明（设计）人： | 丁建军;赵文燕;刘实华;郭中宝;袁庆丹;王明玉;李玲利;梅一飞 | 申请（专利权）人： | 中国建材检验认证集团股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京头头知识产权代理有限公司 11729 | 代理人： | 刘锋 |
| 地址： | 100024 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 快速 鉴别 化学 阻根型耐根 穿刺 材料 阻根剂 方法 | ||
1.一种快速鉴别化学阻根型耐根穿刺材料中化学阻根剂的方法，所述化学阻根剂为(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯或二-2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-多聚乙二醇酯，其特征在于，包括：
步骤1：用刀片从样品上切取0.5mg～1.5mg试样，置于裂解器内；
步骤2：设置裂解器参数，其中，裂解器的裂解温度为400℃～800℃、裂解时间为10s～30s，裂解器升温速率为20℃/ms～50℃/ms，与GC-MS进样口连接管的温度为180℃～250℃；
步骤3：设置GC-MS条件参数，其中，GC-MS的色谱柱为非极性柱，GC-MS进样口温度为220℃～300℃，柱温为50℃～300℃的程序升温，升温速率为5℃/min～10℃/min，载气流速为0.8mL/min～2.0mL/min，分流比为20:1～50:1；GC-MS质谱仪接口温度为200℃～250℃，离子源温度为200℃～250℃，电离电压为70eV；
步骤4：启动测试程序，记录裂解产物总离子流图；
步骤5：分析裂解产物总离子流图以及各色谱峰对应的质谱图，判断是否含有及含有的化学阻根剂的类型；
所述化学阻根剂为(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯在实验条件下不发生分解或裂解，其裂解产物总离子流图上有(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯色谱峰，特征离子为：m/z＝326、214、169、142、125、107；
所述化学阻根剂为二-2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-多聚乙二醇酯，裂解的特征产物是4-氯-2-甲基苯酚、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-乙二醇酯、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-二乙二醇酯、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-三乙二醇酯；
4-氯-2-甲基苯酚，特征离子为：m/z＝142、125、107；
2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸，特征离子为：m/z＝214、196、169、142、125、107；
2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-乙二醇酯，特征离子为：m/z＝258、214、196、169、142、125、107；
2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-二乙二醇酯，特征离子为：m/z＝302、214、196、169、142、125、107；
2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-三乙二醇酯，特征离子为：m/z＝346、214、196、169、142、125、107。
2.根据权利要求1所述的快速鉴别化学阻根型耐根穿刺材料中化学阻根剂的方法，其特征在于，所述耐根穿刺材料为耐根穿刺沥青防水卷材、耐根穿刺高分子防水卷材、耐根穿刺防水涂料或耐根穿刺胶粘剂。
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